[发明专利]一种三异丙基硅醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种高纯度三异丙基硅醇的制备方法。

背景技术

三异丙基硅醇(Triisopropylsilanol，CASNo.17877-23-5，结构式如式I所示)作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。

目前三异丙基硅醇的合成方法主要有3类：

1、以三异丙基氯硅烷(CASNo.13154-24-0)为原料，此原料比较昂贵，所以一般情况下，不便使用此方法放大生产。

2、以三异丙基硅烷(CASNo.6485-79-6)为原料，用H₂O₂、Na₂O₂等氧化剂氧化。此类氧化剂不安全，而且体系含水产品，需要萃取或者蒸馏脱水步骤才能得到产品，非常繁琐。

3、以三异丙基硅烷为原料，以甲醇.乙醇、异丙醇等常规质子性溶剂作为溶剂，加入氢氧化钾等碱来水解，是一个很好的方法，但是也存在溶剂回收等问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高纯度三异丙基硅醇的制备方法及其用途，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种三异丙基硅醇的制备方法，包括如下步骤：

将三异丙基硅烷(式II化合物)与碱在少量三异丙基硅醇存在的条件下反应生成三异丙基硅醇(式I化合物)，反应方程式如下：

本发明所提供的方法中，反应优选地在惰性气体保护的条件下进行，所使用的惰性气体包括但不限于：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。

优选的，反应体系中三异丙基硅醇与三异丙基硅烷摩尔量之比不小于0.05。

本发明所提供的方法中，三异丙基硅醇的存在对反应有决定性作用。本发明发明人发现，当碱(如NaOH、KOH)直接与三异丙基硅烷反应时，目标产物三异丙基硅醇不发生反应。但当反应体系中加入三异丙基硅醇时，可明显地推动碱(如NaOH、KOH)与三异丙基硅烷的反应。但是当反应体系中三异丙基硅醇用量较低时，具体为低于约5％(三异丙基硅醇mol数/三异丙基硅烷mol数)时，反应很慢。而当反应体系中加入的三异丙基硅醇量达到5％(三异丙基硅醇mol数/三异丙基硅烷mol数)或更高时，反应的收率可达98％以上，含量可达99％以上。

更优选的，反应体系中三异丙基硅醇与三异丙基硅烷摩尔量之比为0.05-1。

本发明所提供的方法中，当反应体系中加入的三异丙基硅醇量达到5％(三异丙基硅醇mol数/三异丙基硅烷mol数)时，继续提升三异丙基硅醇量的用量并不能进一步地有效提升产物三异丙基硅醇的收率和含量，所以从工艺成本等因素考虑，反应体系中三异丙基硅醇与三异丙基硅烷摩尔量之比为0.05-1，更优选为0.05-0.7，更有选为0.05-0.4，进一步优选为0.05-0.1。

优选的，所述碱选自NaOH、KOH、甲醇钾、甲醇钠等中的一种或多种的组合。

本发明所提供的方法中，当碱选用K₂CO₃、Na₂CO₃等时，即使在三异丙基硅醇存在的条件下，三异丙基硅烷也不与碱发生反应。当碱选用NaOH、KOH、甲醇钾、甲醇钠等时，在少量三异丙基硅醇存在的条件下，三异丙基硅烷可与碱发生反应生成三异丙基硅醇。

更优选的，所述碱选自NaOH、KOH中的一种或多种的组合。

本发明所提供的方法中，当碱选用甲醇钾和甲醇钠时，虽然三异丙基硅烷能够与碱发生反应，但是反应容易生成甲氧基交换的产物，因此优选的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

更优选的，碱与三异丙基硅烷与的摩尔比不小于1。

本发明所提供的方法中，当碱的加入量少于三异丙基硅烷的摩尔数，三异丙基硅烷反应不完全，所以反应体系中以三异丙基硅烷为基准，加入过量的碱。

进一步优选的，碱与三异丙基硅烷与的摩尔量之比为1-10。