[发明专利]一种三维石墨烯宏观体及其制备方法在审
申请号: | 201610172262.5 | 申请日: | 2016-03-24 |
公开(公告)号: | CN105645402A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 方齐乐;周旭峰;刘兆平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 石墨 宏观 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维石墨烯宏观体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)将氧化石墨烯与还原剂混合反应,得到部分还原的氧化石墨烯;
S2)将所述部分还原的氧化石墨烯进行磺酸化反应,得到磺酸化的氧化石墨烯;
S3)将所述磺酸化的氧化石墨烯与还原剂混合反应,得到磺酸化石墨烯;
S4)将所述磺酸化石墨烯与水混合,得到磺酸化石墨烯溶液;所述磺酸化石墨烯溶液中磺酸化石墨烯的浓度为3~9 mg/ml;
将多羟基的化合物与水混合,得到多羟基的化合物溶液;
所述多羟基的化合物溶液中多羟基的化合物的浓度为7.5~30 mg/ml;
将所述磺酸化石墨烯溶液与所述多羟基的化合物溶液混合进行水热反应,然后冷冻干燥后,得到三维石墨烯宏观体;
所述步骤S4)中磺酸化石墨烯与多羟基的化合物的质量比为1:(0.75~1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步.骤S1)中的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸与硫化钠中的一种或多种;所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(6~10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中部分还原的氧化石墨烯的碳氧比为0.9~1.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中的磺酸化反应具体为:
将对氨基苯磺酸、亚硝酸钠与盐酸混合以250:97:1的质量比,在冰浴中进行反应2 h,得到偶氮盐;
将所述偶氮盐与部分还原的氧化石墨烯混合反应,得到磺酸化的氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述对氨基苯磺酸与部分还原的氧化石墨烯质量比为5:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4)中的多羟基的化合物为聚乙烯醇、海藻酸钠与葡萄糖中的一种或多种。
7.一种权利要求1所制备的三维石墨烯宏观体,其特征在于,所述三维石墨烯宏观体为层状材料,层板为磺酸化石墨烯,层板间由多羟基的化合物交联。
8.根据权利要求7所述的三维石墨烯宏观体,其特征在于,所述层板的层间距为5~15 μm。
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