[发明专利]4-氯-3-硝基吡啶及其制备方法

权利要求书

1.4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将4-羟基吡啶和离子液体混合搅拌均匀，边搅拌边加入浓 硝酸，继续搅拌10-20min，加入介孔二氧化硅，升温至95-105℃， 搅拌2-5h，冷却至室温，在冰盐浴中，边搅拌边滴加浓氨水，调节 pH，加入去离子水，搅拌至沉淀完全，过滤，沉淀用去离子水洗涤 2-5次，烘干，得到4-羟基-3-硝基吡啶；

(2)将步骤(1)得到的4-羟基-3-硝基吡啶和三氯氧磷混合搅 拌均匀，滴加氯化亚砜，滴加完毕后，升温至90-100℃，回流3-5h， 回流结束后，加入去离子水，利用二氯甲烷进行萃取，然后负压除去 二氯甲烷，得到4-氯-3-硝基吡啶。

2.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中，4-羟基吡啶和介孔氧化硅的摩尔用量比为5-8:1。

3.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中，所述介孔二氧化硅的粒径大小为20-50nm。

4.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中，所述pH为5-7。

5.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，所述浓氨水的滴加速度为1-3ml/min。

6.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，步骤(2)中，所述4-羟基-3-硝基吡啶、三氯氧磷和氯化亚砜的 摩尔用量比为4-8:2-5:1。

7.如权利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在 于，步骤(2)中，所述氯化亚砜的滴加速度为0.5-1ml/min。

8.权利要求1-7中任一项所述的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法所 制备得到的4-氯-3-硝基吡啶。