[发明专利]一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学制备技术领域，特别涉及一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的制备方法。

背景技术

晶种法制备的金纳米粒子在表面包裹着表面活性剂从而带电，因此才可用电泳沉积法制备其与石墨烯复合材料，但是表面活性剂的存在对其在电化学方面的应用有所影响。一价金颗粒存在的形式为[AuL_x]^±y，L代表配体，x代表配体数，y代表络离子的电荷数，其中x和y均为正数，当y不为零时，其表示为阴离子或者阳离子型化合物，它们必有对应反号的离子与其结合。以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂时，可将三价的金还原为一价的金，反应后进将以AuCl₂^-1形式存在。

石墨烯是从石墨中剥离的、由碳原子组成且只有一个原子层厚度的二维单晶。三维石墨烯是指石墨烯通过组装构建而形成具有三维结构的材料。目前对于三维石墨烯的制备使用最多的是以静电作用为原理的自组装法，其主要包括溶胶凝胶法、水热法以及化学气相沉积(CVD)法等。CVD法以含碳物质为碳源，泡沫金属为基底，经过升温、退火、生长、降温四个过程制备三维石墨烯，所制备的三维石墨烯质量较其他方法高。其优异性能使得其在许多应用领域能得已应用，如电化学领域。而以氧化石墨烯作前驱体自组装制备的三维石墨烯往往难以形成稳定的三维结构，且其孔径形态较难控制，从而影响其应用范畴。

三维石墨烯与金纳米粒子复合结构兼顾三维石墨烯及金纳米粒子的优点，且二者在应用时具有协同效应，在电化学传感器、有机污染物催化等领域有广阔的应用前景。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂，首先采用氧化还原法制备一价金纳米粒子，然后采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，最后采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构。

进一步的，采用氧化还原法制备一价金纳米粒子的步骤具体为：配制浓度为0.01-0.1M的NaBH₄溶液，冰镇备用；取浓度为0.01-0.1M的HAuCl₄溶液放置于含有磁子的容器中，搅拌加入冰镇过的0.01-0.1M的NaBH₄溶液，继续搅拌，将上述溶液在水浴锅下陈化后得到一价金纳米粒子溶液。

进一步的，所述NaBH₄溶液、HAuCl₄溶液用量的体积比为5-10：10-24。

进一步的，所述NaBH₄溶液的冰镇时间为0.5-2h；加入NaBH₄溶液后的搅拌时间为1-5分钟；陈化时间为1-3h。

进一步的，所述采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：以泡沫镍为基底，采用化学气相沉积法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，整个制备过程分升温、退火、生长、降温四个阶段。

进一步的，所述采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：将CVD法制备的三维石墨烯/泡沫镍复合结构通过硅胶以及银浆将其与铜导线连接做正极，玻碳电极做负极，通过电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构；将所制备的复结构电极在去离子水中漂洗数小时后烘干。

进一步的，正负极之间相距0.5-3cm。

进一步的，电泳沉积时其电压需控制在6-18V，时间在0.5-2h范围内。

进一步的，电泳沉积之前一价金纳米粒子溶液需要超声或者震荡处理，从而得到稳定且分散均匀一价金纳米粒子溶液。

有益效果：本发明以氯金酸为原材料，用还原剂将三价金还原为一价金纳米粒子，还原过程中不需要添加任何表面活性剂；以泡沫镍为基体，采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构；采用简易的电泳沉积技术制备金纳米粒子与三维石墨烯/泡沫镍的复合结构。通过电压及时间的控制来稳定调一价金纳米粒子在复合结构中的含量和分散度。本方法操作简单、效率高、成本低且可大量制备。