[发明专利]一种检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法

权利要求书

1.一种检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于步骤为：

（1）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：将三价铁盐和二价铁盐混合，依次加入沉淀剂氨水和修饰剂油酸，在60-100℃、氮气保护下，通过化学共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；

（2）三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子的制备：将步骤（1）制备得到的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子分散于有机溶剂中得到磁流体，通过细乳液聚合法的预乳化、细乳化、聚合三个步骤制备得到三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子；进行三聚氰胺模板洗脱；

（3）磁性分子印迹光子晶体传感器的制备：将步骤（2）制备所得洗脱掉三聚氰胺模板的磁性分子印迹纳米粒子分散在水溶液中，在外加磁场作用下进行自组装，得到液态检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器。

2.根据权利要求1所述检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：在0.01mol三价铁盐和0.01mol二价铁盐中加入90-150mL经过通氮气除氧气处理的超纯水，50-60KHz频率下超声溶解，得到混合溶液；将混合溶液在60-100℃油浴加热，依次加入10-30mL氨水和0.1-1.0g油酸，反应全程通氮气除氧气，反应0.5-2 h；反应结束后用磁铁置于烧瓶底部吸附粒子；将收集到的粒子用去离子水洗到中性，最后放入真空干燥箱中40-50℃干燥，即得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；

（2）三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子的制备：

a、细乳液A的制备：将步骤（1）制备得到的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子0.1-1.0g分散于1-5mL有机溶剂中形成磁流体；然后将磁流体加入到40mL浓度为0.5-1.5mg/mL的乳化剂溶液中以300-500r/min的速度搅拌进行预乳化20-40min；将预乳化完全的乳状液进行超声波分散，得到细乳液A；

b、细乳液B的制备：将三聚氰胺模板、功能单体和交联剂按照mmol比为1-5：5-10：5-10，加入到40mL浓度为0.1-5mg/mL的乳化剂溶液中，混合后进行超声波分散，得到细乳液B；

c、聚合反应：将细乳液A、B混合后再次超声波分散，在此混合液中加入10-20mg引发剂引发聚合反应，60-80℃反应16-20h，磁分离得到三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子；

d、模板分子的洗脱：将步骤c得到的三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子洗脱掉三聚氰胺模板，选择甲醇为洗脱液，洗脱液的量为10-50mL/次，洗脱时间为20-40min/次，洗脱次数为5-10次，40-60℃烘干备用；

（3）磁性分子印迹光子晶体传感器的制备：将步骤（2）制备所得洗脱掉三聚氰胺模板的磁性分子印迹纳米粒子分散在水溶液中，浓度为5-10mg/mL，传感器溶液的总体积为2mL；然后在磁场强度为0.2-0.4T的外加磁场作用下进行自组装，得到产品液态检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器。

3.根据权利要求2所述检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）a和（2）b中所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或曲拉通X-100中的一种。

4.根据权利要求2所述检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于：所述功能单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或丙烯酸中的一种或两种；交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。

5.根据权利要求2所述检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

6.根据权利要求2所述检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、三氯甲烷、丙酮、正庚烷或二氯甲烷中的一种。