[发明专利]一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法

说明书

技术领域

本发明属于轻工及食品添加剂技术领域，涉及一种利用近红外光谱仪快速检测碳酸钙粒径分布的方法。

背景技术

造纸法再造烟叶是一种将烟梗、烟碎片等烟草副产品按一定比例采用造纸工艺加工而成的类似牛皮纸状的烟草资源再生利用产品。在采用造纸法生产再造烟叶过程中，需要加入碳酸钙作为再造烟叶的填充剂，拥有适当粒径和含量的碳酸钙可以改善烟支的燃烧性和主流烟气中CO的释放量，因此，生产再造烟叶所使用的碳酸钙应该具有严格的粒度分布和规范的颗粒外形等特性。目前，碳酸钙粒径分布的主要测定方法是采用激光粒度分布仪湿法进行检测，检测过程需要加入分散剂，使用循环水、超声条件进行检测，因此实验结果易受超声时间、分散剂用量等因素影响。

近红外分析技术是一种“三位一体”的技术，即近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分的有机结合体，近红外光谱信息通过计算机系统进行数据的处理统计，在成熟的应用模型支持下，样品扫描获得光谱图后可立即得到定性和定量结果，整个数据处理过程以秒计，测量过程一般在1~2min内完成。测试数据的时效性极高。并且一张光谱图可以同时计算出样品的多个性质指标，具有多组分同时分析能力，该方法快速、简单、无污染、结果准确、无需过多的样品预处理。

经过文献专利等检索，采用近红外对碳酸钙粒径分布的检测则尚未见报道。

发明内容

由于采用激光粒度分布仪测定碳酸钙粒径的方法会受到超声时间影响，且检测过程存在噪声、耗水较大、不适用于生产现场样品的及时检测等原因，所以本发明提出一种简单、高效、准确的对碳酸钙粒径分布进行检测的方法。

本发明采用近红外光谱技术对碳酸钙粒度分布进行快速检测，具有样品无损，无污染，绿色环保以及现场快速分析的特点。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。

本发明通过下列技术方案实现：一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法，包括如下步骤：

步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的碳酸钙粉末产品；

步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的碳酸钙产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；

步骤（3），测定样品参考值：对步骤（2）所使用的碳酸钙样品，采用激光粒度分布仪对其粒度分布进行检测，得到参考值；

步骤（4），光谱预处理：对步骤（2）得到的原始光谱集，采用矢量归一和一阶导数法进行预处理，消除噪声和样品厚度的影响；

步骤（5），PLS模型建立：将步骤（4）预处理后得到的光谱中的信息数据变换到主成分数2～10个互不相关的变量中，完成特征信息数据的提取，确定偏最小二乘法建立碳酸钙粒径分布模型的最佳主成分维数为2，将光谱集与步骤（3）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的碳酸钙粒径分布参考值进行拟合，建立碳酸钙粒度分布的定量模型；

步骤（6），模型优化和评价：在建立的碳酸钙粒径分布指标的定量模型的同时进行内部交叉检验剔除异常值，最后再根据定向系数R₂和预测残留偏差RPD综合判定模型的质量；

步骤（7），测定碳酸钙粒度分布：利用步骤（7）验证后建立的碳酸钙粒度分布定量模型对步骤（3）中部分碳酸钙样品的粒度分布进行预测。

具体实施案例：

步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的碳酸钙产品100个；