[发明专利]一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610176326.9 申请日: 2016-03-25
公开(公告)号: CN105668582A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 陈磊;张晓敏;许磊 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人: 张晨
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 zsm 22 分子筛 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化学化工领域,具体涉及一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法。

背景技术

分子筛是由硅氧四面体、铝氧四面体或磷氧四面体通过氧桥相连构成的具 有均匀孔道和特定晶体结构的物质,广泛应用于干燥剂、吸附剂、催化剂、离 子交换剂等领域,而分子筛晶粒大小是影响分子筛性能的一个重要参数。目前 已知的天然和常规方法合成的分子筛其晶粒尺寸一般均大于1μm,而晶粒尺寸 小于0.1μm的分子筛被称为纳米分子筛。纳米分子筛是一类具有特殊用途的纳 米粒子,具有常规微米分子筛所不具有的许多特性,应用价值巨大。

分子筛的晶体尺寸从微米级降低至纳米级,会改变它的传质、传热等与分 子筛催化作用、吸附作用相关的性能。与微米分子筛相比,纳米分子筛具有较 大的比表面积和短而规整的孔道结构。其中较大的比表面积特别是外表面,使 得外表面活性中心较多,外表面性质活泼,因此对于外表面活性中心参与的反 应,纳米分子筛表现出更大优越性。纳米分子筛短而规整的孔道结构,能够促 使反应物和产物分子快速进入和离开孔道,减小了分子的晶内扩散阻力,对于 受扩散限制影响较为严重的反应非常有利。此外,纳米分子筛在一些烃类催化 转化反应中具有增强大分子转化能力,提高产物选择性,提高催化剂的利用效 率和减缓催化剂结焦失活等方面的优越性能。迄今为止,纳米分子筛作为催化 剂在苯烷基化、烯烃齐聚、加氢裂化、甲胺合成、甲醇制汽油等反应中均表现 出反应活性高、产物选择性好、抗积碳能力强等优点。因此,纳米分子筛的合成 成为分子筛合成领域的研究热点之一。

ZSM-22分子筛是20世纪80年代由美国Mobil公司合成的一种具有TON 拓扑结构的微孔材料,具有一维十元环孔道。由于其具有较为适合的孔道结构 和较强的表面酸性,ZSM-22分子筛在烷烃异构化和丁烯异构化反应中表现出较 高的催化活性与选择性。但由于ZSM-22分子筛的一维孔道结构,反应物和产物 受扩散限制的影响较为严重,催化剂的寿命较短。因此,通过适宜的合成技术 合成具有纳米尺寸的ZSM-22分子筛将可以有效提高其各项催化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法。

本发明提供的纳米ZSM-22分子筛的制备方法在于首先将配制的凝胶装入 合成釜中,然后将合成釜固定在烘箱内转动支架上,调节烘箱转动支架速率使 合成釜在低转速下转动进行动态晶化,合成出晶粒尺寸为150-800纳米ZSM-22 分子筛。

一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法,按照以下步骤进行:

(1)凝胶制备:将铝源和无机碱分别加入适量水溶解后混合均匀,剧烈搅 拌条件下加入结构导向剂,继续搅拌0.5-1h,然后加入硅源,再搅拌0.5-2h得 到凝胶;

(2)动态晶化:将步骤(1)配制的凝胶转入内衬聚四氟乙烯的合成釜中, 在150-200℃条件下低转速动态晶化1-4天;

(3)产物分离:将步骤(2)晶化后所得的固体产物离心分离、去离子水 洗涤至中性,然后置于80-120℃烘箱内空气气氛下干燥,得到纳米ZSM-22分 子筛。

所述铝源来自于硫酸铝、铝酸钠、拟薄水铝石其中一种或几种按任意比混 合;

所述无机碱来自于氢氧化钠、氢氧化钾其中一种或两种按任意比混合;

所述结构导向剂来自于乙二胺、1,6-己二胺、四乙基氢氧化铵其中一种或几 种按任意比混合;

所述硅源来自于硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯其中一种或几种按任意比混 合。

其中所述铝源优选硫酸铝,无机碱优选氢氧化钾,结构导向剂优选1,6-己二 胺,硅源优选硅溶胶。

所述凝胶组成中各组分的摩尔比满足SiO2/Al2O3=10-200,SDA/SiO2= 0.1-0.5,OH-/SiO2=0.02-0.4,H2O/SiO2=30-60。(SDA为结构导向剂,OH-为无 机碱)。

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