[发明专利]一种导热阻燃环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201610177478.0 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105733197B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 解芳;梁浩;强娜;肖定书;张立强 | 申请(专利权)人: | 惠州学院 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/28 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司44202 | 代理人: | 温旭 |
地址: | 516007 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 阻燃 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种导热阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下述步骤:
步骤1:将一定量的氮化铝粉末在80~110℃下干燥2~6h,加入到氢氧化钠溶液中,再加热到80~100℃,超声振荡分散20~40min,而后过滤,用丙酮洗涤2次后在50~70℃下干燥10~20h,得到羟基化的氮化铝;
步骤2:将步骤1得到的羟基化的氮化铝,加入到100~300份10wt%环氧基偶联剂-乙醇溶液中,在40~60℃下超声振荡分散3~8h,而后过滤,用乙醇洗涤2次后在50~70℃下干燥6~12h,得到表面带有环氧基团的氮化铝;
步骤3:将步骤2得到的表面带有环氧基团的氮化铝,0.1~0.5份三苯基膦,加入到100~300份10wt%的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加热到80~100℃,在氮气保护下反应2~4h,而后过滤,用乙醇洗涤2次后在50~70℃下干燥6~12h,得到表面阻燃功能化的氮化铝;
步骤4:将60~80份环氧树脂加热到100℃,而后加入步骤3中得到的阻燃功能化的氮化铝30~60份,高速搅拌10~30min,再加入10~30份芳香族胺类固化剂,继续高速搅拌5min,浇铸到模具中,80~100℃固化2h,130~150℃固化4h,成型后得到导热阻燃环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的氮化铝粒径为30~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的环氧基偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤4中所述的环氧树脂为液态双酚A型环氧树脂,为E-51,E-44,E-42,E-20,E-21中的至少一种,所述的芳香族胺类固化剂为二氨基二苯砜,二氨基二苯甲烷,间苯二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的氢氧化钠溶液为15wt%氢氧化钠溶液。
6.一种导热阻燃环氧树脂,其特征在于,如权利要求1~5任意一项所述的制备方法制得。
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