[发明专利]一种均三嗪类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610177528.5 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105753801B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 崔冬梅;曾明;吴空;张辰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D251/48 | 分类号: | C07D251/48;C07D409/04;C07D405/04 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 类化合物 式( I ) 均三嗪 金属钌催化剂 醇类化合物 双胍盐酸盐 后处理 反应条件 工业应用 碱性物质 搅拌反应 溶剂 | ||
1.一种式(III)所示的均三嗪类化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:
将式(I)所示的醇类化合物与式(II)所示的双胍盐酸盐、金属钌催化剂、碱性物质加入溶剂中,在80~130℃下搅拌反应10~18h,之后反应液经后处理得到式(III)所示的均三嗪类化合物;
所述式(I)所示的醇类化合物与式(II)所示的双胍盐酸盐、金属钌催化剂、碱性物质的物质的量之比为1:0.5~1.5:0.01~0.04:1.0~3.0;
其中,
R
R
R
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲苯、DMF或DMSO。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以式(I)所示的醇类化合物的质量计为10~50mL/g。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的金属钌催化剂为十二羰基钌、三苯基膦氯化钌、二(三苯基膦)环戊二烯氯化钌、三氯化钌或1,5-环辛二烯二氯化钌。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱性物质为叔丁醇钾、甲醇钠或碳酸铯。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的后处理采用如下方法:反应结束后,在反应液中加水,然后用乙酸乙酯萃取,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液,所得浓缩物进行柱层析分离,以二氯甲烷:甲醇体积比为50:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂后干燥,得到式(III)所示目标化合物。
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