[发明专利]一种均三嗪类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610177528.5 申请日: 2016-03-25
公开(公告)号: CN105753801B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 崔冬梅;曾明;吴空;张辰 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D251/48 分类号: C07D251/48;C07D409/04;C07D405/04
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 制备 类化合物 式( I ) 均三嗪 金属钌催化剂 醇类化合物 双胍盐酸盐 后处理 反应条件 工业应用 碱性物质 搅拌反应 溶剂
【权利要求书】:

1.一种式(III)所示的均三嗪类化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:

将式(I)所示的醇类化合物与式(II)所示的双胍盐酸盐、金属钌催化剂、碱性物质加入溶剂中,在80~130℃下搅拌反应10~18h,之后反应液经后处理得到式(III)所示的均三嗪类化合物;

所述式(I)所示的醇类化合物与式(II)所示的双胍盐酸盐、金属钌催化剂、碱性物质的物质的量之比为1:0.5~1.5:0.01~0.04:1.0~3.0;

其中,

R1,R2各自独立为氢、C1~C10烷基或C6~C10芳基,或者R1,R2和两者之间的N组合形成含N或含N、O的C4~C8杂环;

R3为氢或C6~C10芳基;

R4为含O或S的C4~C8杂芳基、C6~C10芳基或被一个或多个取代基取代的C6~C10芳基,所述的取代基选自C1~C10烷基、C1~C10烷氧基或卤素。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R1,R2各自独立为氢、甲基或苯基,或者R1,R2和两者之间的N组合形成四氢吡咯环、哌啶环或吗啉环。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R3为氢或苯基。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R4为呋喃基、噻吩基、苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、3,4-二甲氧基苯基、2,3-二甲氧基苯基、2,4-二氯苯基、对氯苯基、对溴苯基或对氟苯基。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲苯、DMF或DMSO。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以式(I)所示的醇类化合物的质量计为10~50mL/g。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的金属钌催化剂为十二羰基钌、三苯基膦氯化钌、二(三苯基膦)环戊二烯氯化钌、三氯化钌或1,5-环辛二烯二氯化钌。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱性物质为叔丁醇钾、甲醇钠或碳酸铯。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的后处理采用如下方法:反应结束后,在反应液中加水,然后用乙酸乙酯萃取,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液,所得浓缩物进行柱层析分离,以二氯甲烷:甲醇体积比为50:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂后干燥,得到式(III)所示目标化合物。

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