[发明专利]一种锂离子电容器负极复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201610177533.6 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105609321B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 张大鹏;范瑞娟;田占元 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/50;H01G11/86 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710077 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 电容器 负极 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电容器负极复合材料,其特征在于:该复合材料为多核型核壳结构,主要由内核纳米钛酸锂和外壳钛酸铬锂组成,所述纳米钛酸锂占所述复合材料的比重为50%~90%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电容器负极复合材料,其特征在于:所述复合材料在75mA/g的测试电流下比容量达到138~142mAh/g,1000mA/g的测试电流下比容量达到53~92mAh/g。
3.一种锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)合成钛酸锂,钛酸锂为纳米钛酸锂或微米钛酸锂或碳包覆钛酸锂;
2)以钛源、铬源和锂源为原料对步骤1得到的钛酸锂进行包覆;具体方法为:将步骤1)得到的钛酸锂分散在去离子水中,再加入钛源、铬源、锂源,充分搅拌后,干燥即可;
3)将步骤2)得到的产物采用水热反应法或高温固相法或熔融盐法制备成具有多核型核-壳结构的锂离子电容器负极复合材料。
4.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)的高温固相法为:在马弗炉中800~1300℃下煅烧12~24小时。
5.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)的水热反应法为:在水热反应釜中,在120~150℃下反应6~24h,所得产物离心分离后用去离子水洗涤,干燥,最后在500~900℃下煅烧6~24小时。
6.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)的熔融盐法为:加入到饱和氯化钾溶液中,搅拌干燥后,在空气中加热至500~900℃反应6~24h,用去离子水洗涤干燥。
7.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的纳米钛酸锂的制备方法为:
1-1)将过氧化氢和锂源加入到去离子水中,搅拌均匀后加入钛源搅拌均匀,其中,过氧化氢质量百分比为1%~10%,钛源和锂源的摩尔比为1:1~5;
1-2)将步骤1-1)得到的溶液加入到水热反应釜内,120~150℃下反应6~24h;
1-3)将步骤1-2)所得产物分离、洗涤、干燥,最后在500~900℃下煅烧即可。
8.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的微米钛酸锂的制备方法为:将纳米二氧化钛与锂源球磨混合,其中纳米二氧化钛与锂源的摩尔比1:0.50~1.5,然后在马弗炉中于800~1300℃下煅烧12~24小时,产物用去离子水洗涤、干燥后得到钛酸锂;最后球磨,即得微米级钛酸锂材料。
9.根据权利要求3所述的锂离子电容器负极复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的碳包覆钛酸锂的制备方法为:将纳米二氧化钛与聚乙烯醇粉末球磨混合置于管式炉内,其中聚乙烯醇粉质量百分数为10%~50%,在氮气保护下700~1200℃煅烧,自然冷却至室温,即得碳包覆的二氧化钛;然后将碳包覆的二氧化钛按摩尔比4:2.5~3.5与碳酸锂球磨混合,在氮气保护下800~1300℃保持6~24h,冷却后得到碳包覆纳米钛酸锂。
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