[发明专利]一种磷化镍纳米薄膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷化镍纳米薄膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）将泡沫镍清洗后干燥；

（2）将步骤（1）中清洗干燥后的泡沫镍作为阳极，用直流稳定电源，在草酸溶液中，进行阳极氧化；得到草酸镍@泡沫镍；

（3）将步骤（2）制备的草酸镍@泡沫镍放在管式炉的中间，将次亚磷酸钠放在管式炉下游，在惰性气体气流下，设置控温程序为：升温速率2～4℃/min，至380～450℃后，维持2～4h，然后自然冷却至室温，得到磷化镍纳米薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述清洗是将泡沫镍先在稀盐酸中超声处理，然后分别在丙酮和超纯水中超声处理。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述干燥是在真空烘箱中，35-45℃烘干。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述草酸溶液的浓度为0.15～0.35mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阳极氧化的条件为：电压为25～30V，温度为-5～0℃，时间为5～10min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阳极氧化后还包括清洗、干燥的步骤。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述清洗是用大量水和无水乙醇进行清洗。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述干燥是在真空烘箱中，55-65℃烘干。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，每块2×4cm的草酸镍@泡沫镍对应0.1-0.5g的次亚磷酸钠。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述草酸镍@泡沫镍和次亚磷酸钠之间的距离为4-6cm。

11.应用权利要求1-10任一所述的方法制备得到的磷化镍纳米薄膜。

12.权利要求11所述的磷化镍纳米薄膜作为析氢电催化剂的应用。

13.一种析氢电催化剂，其特征在于：所述析氢电催化剂为权利要求1-10任一所述的磷化镍纳米薄膜。

14.一种电解水析氢的方法，其特征在于：将权利要求1-10任一所述的磷化镍纳米薄膜作为工作电极，以0.5M硫酸溶液为电解质进行电解。