[发明专利]含氧、含硫、含氮取代五元杂环唑类化合物的微波消解无溶剂固相合成法与应用

权利要求书

1.一种通式(A)所示化合物的合成方法：

将化合物和环合剂置于微波反应器的反应瓶中，将微波反应器的功率设置为450W～650W，启动微波反应器并从室温按45℃/min的速率升温至100～300℃后恒温反应10～40分钟后停止反应，自然冷却到室温，将反应瓶中混合物用蒸馏水洗涤，干燥，乙醇重结晶后得到通式(A)所示化合物；

所述通式(A)所示化合物的结构式如下所示：

其中，M为-O-、-S-或-NH-；X为-CR₃；

所述化合物为N-(2-氧代)酰胺衍生物(I a)；

N-(2-氧代)酰胺衍生物(I a)的结构式如下：

所述R₁、R₂各自独立选自以下基团中的任意一种：

CH₃-、CH₃CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、CH₃(CH₂)₂CH₂-、CH₃(CH₂)₃CH₂-、CH₃(CH₂)₄CH₂-、CH₃(CH₂)₅CH₂-、CH(CH₃)₂CH₂CH₂-、ClCH₂-、ClCH₂CH₂-、Cl₂CHCH₂CH₂-、Cl₃CCH₂CH₂-、BrCH₂-、BrCH₂CH₂-、Br₂CHCH₂CH₂-、Br₃CCH₂CH₂-、

所述R₃为如下两种情形之一：

(1)、R₃选自以下基团中的任意一种：-H、取代或未取代的苯基；

(2)、当R₁为取代或未取代的苯基时，R₂与R₃相连形成六元环结构；

所述环合剂有三类：第一类环合剂选自五氧化二磷、多聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯磺酸和三甲基氯硅烷中的任意一种；

第二类环合剂选自五硫化二磷、硫脲和2-巯基乙酸中的任意一种；

第三类环合剂选自氨气、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵和硫酸氢铵中的任意一种；

所述化合物的质量和所述反应瓶体积的比例关系为(2.0-3.5)g：10mL。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述R₁、R₂各自独立选自以下基团中的任意一种：

CH₃-、

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述R₁、R₂分别独自选自以下基团中的任意一种：

CH₃-、

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一类环合剂选自五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯磺酸和三甲基氯硅烷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第二类环合剂选自五硫化二磷或硫脲。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述第三类环合剂选自碳酸氢铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种。