[发明专利]一种苯丙酮类化合物的合成方法有效
申请号: | 201610181280.X | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105669459B | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 王祖利;董道青;张会 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C69/767;C07C69/92;C07C67/035 |
代理公司: | 青岛联信知识产权代理事务所(普通合伙)37227 | 代理人: | 高洋,段秀瑛 |
地址: | 266109 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 化合物 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种苯丙酮类化合物的合成方法。
背景技术
苯丙酮类化合物是有机合成中的重要中间体,广泛存在于天然产物和药物活性分子中,并在医药、农药等化工生产中有着广泛用途。
在现有的苯丙酮类化合物的合成中,多利用苯丙酮为原料进行合成,例如Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50:5331–5334中记载了利用苯丙酮为原料,在四丁基碘化铵、乙酸乙酯、温度为75℃的条件下,通过与有机酸、叔丁基过氧化氢反应生成苯丙酮类化合物。在该反应过程中,为了能够得到目标产物,反应中加入了如四丁基碘化铵类的卤化物,当然,也可以直接加入卤素,但在这种情况下,则还需要在反应中加入相转移催化剂。
但无论是上述哪种合成途径,在反应中都会使用叔丁基过氧化氢以外的有机溶剂,有的甚至还会使用相转移催化剂,这样不但会额外增加反应物质,还会使反应步骤复杂化。为了克服上述技术问题,发明人提供了一种合成苯丙酮类化合物的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯丙酮类化合物的合成方法,能够简化合成苯丙酮类化合物的反应步骤,并降低反应成本。
本发明提供了一种苯丙酮类化合物的合成方法,包括:
将丙基苯、有机酸、碘、叔丁基过氧化氢加入到反应釜中,在80℃-120℃下反应8-24小时;
待反应结束后,利用有机溶剂萃取反应溶液,并经干燥处理,得到苯丙酮类化合物:
具体的,所述式(I)结构中R基团选自苯基、4-甲基苯基、2-甲基苯基、4-氯苯基、4-溴苯基或4-甲氧基苯基中的一种。
所加入的丙基苯、有机酸、碘、叔丁基过氧化氢的毫摩尔比为1:1-2:0.2-0.3:6-8。
优选的,所加入的丙基苯、有机酸、碘、叔丁基过氧化氢的毫摩尔比为1:1:0.2:6。
所述有机酸选自苯甲酸、4-甲基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、4-氯苯甲酸、4-溴苯甲酸或4-甲氧基苯甲酸中的一种。
优选的,将丙基苯、有机酸、碘、叔丁基过氧化氢加入到反应釜中,在100℃下反应24小时。
所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烷中的至少一种。
本发明提供了一种苯丙酮类化合物的合成方法,相比于现有技术而言,本发明所提供的合成方法是利用丙基苯类化合物为原料来合成苯丙酮类化合物,在该合成方法中,丙基苯和有机酸可在叔丁基过氧化氢、碘以及温和的反应条件下直接反应生成目标产物,并且,在该合成方法中,除使用叔丁基过氧化氢外这一反应溶剂外,并无需再使用其它溶剂。该合成方法操作简单,不仅简化了合成路线,还由于无需使用其它溶剂而降低了反应成本,因此,为本领域技术人员提供了一种合成苯丙酮类化合物的新方法。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种苯丙酮类化合物的合成方法,包括:
S1:将丙基苯、有机酸、碘、叔丁基过氧化氢加入到反应釜中,在80℃-120℃下反应8-24小时。
在本步骤中,可利用“一锅法”来合成苯丙酮类化合物,具体的,将丙基苯、有机酸、叔丁基过氧化氢和碘一起加入到反应釜中,并在80℃-120℃下反应8-24小时,即可反应生成目标产物,具体反应过程如下:
S2:待反应结束后,利用有机溶剂萃取反应溶液,并经干燥处理,得到苯丙酮类化合物:
本发明实施例提供了一种苯丙酮类化合物的合成方法,相比于现有技术而言,本发明所提供的合成方法是利用丙基苯类化合物为原料来合成苯丙酮类化合物,在该合成方法中,丙基苯和有机酸可在叔丁基过氧化氢、碘以及温和的反应条件下直接反应生成目标产物,并且,在该合成方法中,除使用叔丁基过氧化氢外这一反应溶剂外,并无需再使用其它溶剂。该合成方法操作简单,不仅简化了合成路线,还由于无需使用其它溶剂而降低了反应成本,因此,为本领域技术人员提供了一种合成苯丙酮类化合物的新方法。
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