[发明专利]一种苝系颜料制备方法有效
申请号: | 201610182816.X | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105694531B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 谢建良;刘文乐;刘云峰;菅帅;王慧;邓龙江 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心51203 | 代理人: | 张杨 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 制备 方法 | ||
1.一种苝系颜料制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在有机溶剂中加入溶质,密闭,超声溶解30min后得到混合溶液;有机溶剂是沸点高于200℃的有机化合物,溶质为取代芳基的脂肪族伯胺,有机溶剂和溶质两者体积比为10-15:1;
步骤2:将步骤1所得混合溶液转移到40-60℃的不锈钢反应釜中,加入苝酐,在1000-1500转/分搅拌状态下加热20-60min,直至充分溶解,其中苝酐和溶质两者的摩尔比为1:2-5;
步骤3:将步骤2所得反应温度升至100-200℃后,依次密闭,回流,在2000-2500转/分搅拌下保温反应,直至苝酐耗尽;
步骤4:步骤3完成后,将反应温度调至40-60℃,自然冷却后,加入纯甲醇,其中甲醇与溶质质量比为3-6:1, 稀释后,依次水洗,过滤,在60℃干燥为止;
步骤5:将步骤4制得的干燥固体加入50-150mL 质量分数10%Na2CO3中,超声溶解后,转移到40-60℃反应釜中回流反应1-2小时,自然冷却,水洗,在60-80℃干燥为止。
2.如权利要求1所述苝系颜料制备方法,其特征在于:所述步骤1中沸点高于200℃的有机溶剂为丙三醇、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚或六甲基亚磷酰三胺。
3.如权利要求1所述苝系颜料制备方法,其特征在于:所述步骤1中取代芳基的脂肪族伯胺为苯甲胺、苯乙胺或4-甲氧基苯甲胺。
4.如权利要求1所述苝系颜料制备方法,其特征在于:所述步骤2中苝酐为苝-3,4,9,10-四甲酰二亚胺。
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