[发明专利]一种纳米结构氮化碳的制备方法有效

申请号：	201610183139.3	申请日：	2016-03-29
公开（公告）号：	CN105692573B	公开（公告）日：	2018-08-10
发明（设计）人：	楚增勇;邹贤帅;费俊杰;王春华;蒋振华;李公义;李效东	申请（专利权）人：	中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号：	C01B21/082	分类号：	C01B21/082;B82Y40/00
代理公司：	长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205	代理人：	陈亚琴;宁星耀
地址：	410073 湖***	国省代码：	湖南;43
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摘要：
搜索关键词：	一种纳米结构氮化制备方法
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【权利要求书】：

1.一种纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将二氰二胺研磨，过400～600目筛后放入瓷舟，并置于加热装置中通入氮气，然后以1～30℃/min的速率升温至400～700℃，并保温1～4h，随炉冷却至室温，得淡黄色固体g-C₃N₄；

（2）将步骤（1）所得淡黄色固体g-C₃N₄进行研磨，过400～600目筛，再将其加入氢氧化钾或氢氧化钠的浓度为0.2～6.0mol/L的水溶液或醇溶液中，80～150℃下，冷凝回流，并搅拌4～24h，冷却至室温，然后将样品超声分散，过滤，得滤液和滤渣，透析滤液得纳米结构氮化碳水溶液；所述淡黄色固体g-C₃N₄与氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液或醇溶液的质量体积比为：50～100mg:10～60mL；

（3）将步骤（2）所得纳米结构氮化碳水溶液冷冻干燥至恒重，得纳米结构氮化碳。

2.根据权利要求1所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述透析是指用分子量为500～3000的透析袋，透析1～4d至中性。

3.根据权利要求1或2所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（2）过滤使用孔隙率为0.45μm的尼龙滤膜，通过布氏漏斗减压抽滤得到滤液和滤渣；将步骤（2）所得滤渣加水超声分散后，用分子量为500～3000的透析袋，透析1～4d至中性，再冷冻干燥至恒重。

4.根据权利要求1或2所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超声分散的条件为180w功率下超声10～60min。

5.根据权利要求3所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超声分散的条件为180w功率下超声10～60min。

6.根据权利要求1或2所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述冷冻干燥的温度为-40～-10℃，时间为10～72h。

7.根据权利要求3所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述冷冻干燥的温度为-40～-10℃，时间为10～72h。

8.根据权利要求4所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述冷冻干燥的温度为-40～-10℃，时间为10～72h。

9.根据权利要求1或2所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述通入氮气的流速为1～10mL/min。

10.根据权利要求3所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述通入氮气的流速为1～10mL/min。

11.根据权利要求4所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述通入氮气的流速为1～10mL/min。

12.根据权利要求6所述纳米结构氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述通入氮气的流速为1～10mL/min。