[发明专利]一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米粉体的方法，特别是涉及一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法。

背景技术

纳米材料引起人们广泛的关注，是由于材料达到纳米级别时不仅在性能上有所提高，还在应用上起到重要作用，像生物医疗上要求粒径在纳米级别，光电领域要求粉体形貌为球形且颗粒均匀。但是，传统的控制制备纳米粉体的方法存在粉体颗粒分布不均匀、颗粒团聚严重等问题。本发明具有简单有效、成本低廉、环境友好且颗粒均匀、能控制合成具有特定尺寸和形貌纳米粉体的制备技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，该方法选择合适的非极性溶剂为有机相，进一步进行相关处理，按需求得到几纳米到几十微米粒径均一、具有一定性能的球形颗粒粉体；有机相溶剂可回收重复利用，有利于环境。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，所述方法以盐溶液为水相前驱体；非极性溶剂作为有机相，机械搅拌下向有机溶剂中依次逐滴滴加表面活性剂、水相前驱体、氨水；加热除水；反应后，离心分离、洗涤、干燥，按需求进行预烧和焙烧等处理，制得纳米粉体；

包括以下具体步骤：

称取Gd₂O₃、Er₂O₃，将氧化钆和氧化铒用热的浓硝酸进行溶解，加入蒸馏水,配置前驱体溶液；液体石蜡作为有机溶剂，其中水相前驱体与有机溶剂的体积比为1：8；机械搅拌下依次向有机溶剂中逐滴滴加表面活性剂固型剂、前驱体溶液、氨水；加热除水；将反应后的沉淀离心分离洗涤，水洗三遍醇洗两遍；鼓风干燥箱下干燥，马弗炉中预烧；管式炉中晶化，制得白色Gd₂O₃:Er荧光粉。

所述的一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，所述前驱体范围：单盐、多盐、金属氧化物、碳化物、氮化物无机化合物。

所述的一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，所述有机溶剂范围：烷烃（5-16个碳的烷烃、液体石蜡）、烯烃（5-18个碳的烯烃）、芳香烃（甲苯、苯、二甲苯、乙苯）、环戊烷、四氯化碳、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯乙烯非极性溶剂；

所述的一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，所述表面活性剂种类：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及带有官能团的烷基醇、醛、氨和酸。

本发明的优点与效果是：

本发明选用非极性溶剂为有机相，利用表面活性剂作固型剂的自组装控制固型合成形貌为球形、颗粒粒径均匀的纳米粉体，通过改变固型剂表面活性剂种类、用量和搅拌等条件控制粒径大小。同时，通过固化反应和加热除水使形成的颗粒形貌粒径均一。经过预烧和焙烧，依然保持球状的形貌，且分散均匀。有机相溶剂可回收重复利用，有利于环境。

附图说明

图1本发明荧光粉的X-射线衍射图谱；

图2本发明荧光粉的SEM谱图；

图3表面活性剂用量为0.43%，搅拌速度为650r/min时的粒径分布及大小图谱；

图4表面活性剂用量为0.43%，搅拌速度为900r/min时的粒径分布图谱；

图5表面活性剂用量为0.86%，搅拌速度为900r/min时的粒径分布图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

本发明为一种控制制备具有特定尺寸和形貌纳米粉体的新技术，选择合适的非极性溶剂为有机相，一定浓度的盐溶液为前驱体水相，水相在机械搅拌的情况下可形成小滴，这些小滴分散在连续有机溶剂中，加入适量的表面活性剂固型剂，由表面活性剂固型剂分子组装形成“纳米反应器”，让水相前驱体在该“纳米反应器”中发生反应，反应过程边搅拌边加热除水，除掉水核内多余的自由水，形成形貌均一的固体颗粒，进一步进行相关处理，可按需求得到几纳米到几十微米粒径均一、具有一定性能的球形颗粒粉体。