[发明专利]一种纳米纤维素改良的锂离子电池隔膜及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素改良的锂离子电池隔膜，其特征在于：包括以下重量百分比组份：

纤维素纳米纤维-锂 0.1％～20％，

聚合物基体 80％～99.9％；

所述聚合物基体为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、氰乙基纤维素、聚酰亚胺、聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚乙烯醇、聚氧化乙烯中的一种；

所述纤维素纳米纤维-锂通过如下方法制备：

A.合成纤维素纳米纤维-钠：试剂纤维素、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠质量比15：0.25：0.5：100，pH控制在9～11，室温下搅拌反应6～12h，然后超声得到纤维素纳米纤维-钠；

B.维素纳米纤维-钠酸化：室温下向纤维素纳米纤维-钠滴加0.5mol/L的盐酸，控制pH为2±0.2，反应12～24h，将所得物质于蒸馏水中透析3～7天，直至pH为中性，超声得到纤维素纳米纤维-氢；

C.纤维素纳米纤维-氢碱化：室温下向纤维素纳米纤维-氢滴加5～10wt.％的氢氧化锂，控制pH为10±0.2，反应12～24h，将所得物质于蒸馏水中透析3～7天，直至pH为中性，超声得到纤维素纳米纤维-锂。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括步骤：

A.制备刮膜液：用溶剂溶解所述聚合物基体，将纤维素纳米纤维-锂与水混合，超声均匀分散为悬浮液，加入聚合物基体制得刮膜液，刮膜液浓度为8～20wt.％，其中纤维素纳米纤维-锂浓度为0.1～2wt.％；

溶剂的选择具体为：聚合物基体为油性基体聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、氰乙基纤维素、聚酰亚胺、聚氨酯、聚砜、聚醚砜中的一种时，用油溶性溶剂二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的一种或几种的混合溶剂对其进行溶解；聚合物基体为水性基体聚乙烯醇或聚氧化乙烯时，用水溶性溶剂水、醇类的一种或几种的混合溶剂对其进行溶解；

纤维素纳米纤维-锂水溶液和聚合物基体混合具体方法为：聚合物基体为水性基体时，两者直接混合；聚合物基体为油性基体时，将所需油溶性溶剂与纤维素纳米纤维-锂水溶液1～1.2vt.％，55～80℃悬蒸直至体积减少一半，超声分散以后，继续填加所需油溶性溶剂，继续悬蒸，超声分散，直至水溶液全部蒸出，得到所需的纤维素纳米纤维-锂的油溶性悬浮液，再将得到的悬浮液与聚合物基体溶液混合；

B.刮膜液加热脱泡，冷却至室温；

C.刮模所用玻璃板预处理：将玻璃板置于无水乙醇/水的混合溶液中，加入硅烷偶联剂KH570，所述硅烷偶联剂KH570的用量为无水乙醇/水的混合溶液的5～20vt.％，然后用草酸调节体系pH至4±0.2，于70～80℃超声处理3～6h，后洗净晾干，所述无水乙醇与水的体积比为3：1；

D.刮膜：玻璃板于平台上固定，取刮膜液均匀平铺于玻璃板边缘，去除其中气泡，取刮刀100～500μm面刮膜，静置片刻，置于溶剂中进行凝固浴。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤D中凝固浴所使用的溶剂按如下方法选择：刮膜液使用溶剂为聚乙烯醇时，凝固浴溶剂选用乙醇，刮膜液使用溶剂为醋酸纤维素、氰乙基纤维素、聚芳醚酮、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚氨酯、聚砜、聚醚砜中的一种时，凝固浴溶剂选用去离子水。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述刮膜液，用微波加热法混合配置，微波加热的参数为：加热温度为聚合物在溶剂中的溶解温度，时间为30～60min，功率为100～300W。