[发明专利]一种低氧含量金属粉末的制备方法

说明书

本发明提供一种金属粉末的烘干方法，其包括以下步骤：a)用低沸点溶剂和/或易挥发溶剂处理待烘干的金属粉末；b)将步骤a)的产物在真空或非氧化气氛下烘干，烘干温度为55～85℃。采用本发明的烘干方法，可制备出低氧含量的金属粉末，该粉末具有较好的电性能或加工性能。

技术领域

本发明属于金属粉末制备领域，特别是一种低氧含量金属粉末的制备方法。

背景技术

如本领域熟练技术人员已知，有价金属通常包括钽、铌、钛或其合金。

有价金属可用于制备可锻制的致密金属产品，如金属棒、管、片、线、丝等。另一方面，通过在合适的电解质中对有价金属阳极化，在其表面形成连续介电氧化物薄膜，可制备得到电容器。

钽和铌是重要的有价金属。它们通常以粉末形式从矿石中提取。例如，一种适合在电容器中使用的钽粉末-钠还原钽粉，其可通过化学还原反应(例如金属钠还原氟钽酸钾的反应)来制取。在此方法中，首先从矿石中提取出中间化合物氟钽酸钾，然后将氟钽酸钾加入高温融化的稀释盐中，再向其中加入还原剂金属钠，将还原反应得到的产物用酸性电解质溶液和/或去离子水洗涤去除杂质、过滤水分、再真空烘干，即可得到钠还原钽粉。然而，在制备过程中，钽金属粉末不可避免地会与空气接触而在其表面形成氧化层，另外粉末中也会机械夹杂少量氧化物。

若将上述钽金属粉末加工成电容器阳极，粉末中含量过高的氧元素会以表面氧化物形式重结晶，且由于无定形氧化物容易短路，导致电容器的漏电流增加，甚至被击穿。另一方面，若将氧含量较高的有价金属粉末加工成致密金属产品，其中过高的氧含量也会导致金属粉末的机械加工性能变坏。

目前，控制有价金属粉末中氧含量的方法有两类：一是用酸性电解质和/或去离子水处理有价金属粉末的制取产物，以减少其中机械夹杂的杂质，提高粉末纯度；二是增加后续处理工序，例如向有价金属粉末中加入活性金属，在高温下进行脱氧处理。然而，上述两类方法都有各自的不足。

中国专利CN102191389A公开了一种钠还原氟钽酸钾产物的水洗方法：先用15℃～35℃的冷的去离子水滤洗到中性，然后再用40℃～100℃热的去离子水进行滤洗。中国专利CN102994780A也公开了一种提纯钽粉的方法，该方法包括将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。上述方法能够一定程度上减少钽粉末机械夹杂的杂质，提高钽粉末纯度，但是提纯的效果有限。

中国专利CN97195237.X提供了一种控制有价金属物质中的氧含量的方法。在该方法的一个实施方案中，包括在温度高达约1000℃下在比有价金属具有更高的氧亲合性的物质存在下脱氧，然后进行酸浸除去残余金属污染物和其氧化物。该方法需要在高温下加入活性金属，成本和能耗较高。

发明内容

发明人发现，通过改进金属粉末的烘干工艺，可以获得低氧含量的金属粉末。相比于现有的烘干方法，采用了本发明的烘干方法烘干得到的钠还原钽粉，其氧含量更低，电性能得到进一步改善。

为解决现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供以下几个方面的内容：

本发明第一方面提供一种金属粉末的烘干方法，其包括以下步骤：

a)用低沸点溶剂和/或易挥发溶剂处理待烘干的金属粉末；

b)将步骤a)的产物在真空或非氧化气氛下烘干，烘干温度为55～85℃，例如55～75℃，再例如55～65℃。

本发明第二方面提供一种低氧含量金属粉末的制备方法，其包括使用本发明前述任一项的烘干方法烘干金属粉末的步骤。

本发明第三方面提供一种低氧含量钠还原钽粉的制备方法，包括以下步骤：

i)获得钠还原钽粉；