[发明专利]一种基于含硫三氮唑配体的高核镍簇合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610185682.7 申请日: 2016-03-29
公开(公告)号: CN105693639B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 蒋毅民;郑云云;黄富平;张晓强;王慧 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12
代理公司: 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 代理人: 杨雪梅
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 含硫三氮唑配体 高核镍簇合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于含硫三氮唑配体的高核镍簇合物,其特征是:该高核镍簇合物化学式为[Ni24(HL)24]·NO3,其中HL 为3-硫酮-5-巯基甲基-1,2,4-三氮唑,

该簇合物晶体属于六方晶系,P6mn空间群,Z = 8;晶胞参数为:a = 35.5687 (9) Å,b= 35.5687 (9) Å,c = 48.831 (6) Å,α = 90.00º,β = 90.00º,γ = 120.00º,V =53501(7) Å3

X-射线单晶结构分析表明,该簇合物是由24个镍离子,24个配体构成的24核双层环状簇合物,中心还存在一个硝酸根离子。

2.根据权利要求1所述的高核镍簇合物的制备方法,其特征是包括下述步骤:

(1)将0.2 mmol (0.0294g)3-硫酮-5-巯基甲基-1,2,4-三氮唑、0.2 mmol(0.0581g)高氯酸镍Ni(NO3)2·6H2O、 0.2 mmol(0.0617g) 硝酸镉Cd(NO3)2·4H2O于10 mL N,N-二甲基甲酰胺中混合;

(2)混合液在40℃下搅拌反应6小时后,过滤得绿色溶液;

(3)将滤液静置缓慢挥发,15天后绿色块状的晶体从母液中析出,分离洗涤,干燥即制得簇合物。

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