[发明专利]一种钠离子电池负极用Sn/MoS2/C复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池负极用Sn/MoS₂/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）称取钼盐和硫源溶解在去离子水中，配制成浓度为0.5-2mol/L盐溶液；

2）将有机碳源加入步骤1）所得盐溶液中，在50-80℃下搅拌0.5-1小时，得混合溶液；

3）将步骤2）所得混合溶液置于高压反应釜中，在100-200℃下保温5-24小时；

4）待反应釜自然冷却至室温，过滤反应液得到黑色粉体材料，分别用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后将洗涤后的黑色固态产物在80-120℃下干燥4~12小时，在氩气气氛下600-900℃煅烧5-24小时，即得到MoS₂/C；

5）将锡盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.5-2mol/L的锡盐溶液；

6）将步骤4）制备的MoS₂/C和表面活性剂加入步骤5）所得锡盐溶液中，在50-80℃下超声搅拌0.5-1小时，所得混合物加入高压反应釜中，在100-200℃下保温5-24h；所述MoS₂/C与锡盐摩尔比为1: (6-1)，表面活性剂与锡盐摩尔比为 (0.01-0.1):1；

7）待反应釜自然冷却至室温，过滤反应液得到黑色粉体材料，分别用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后将洗涤后的黑色固态产物在80-120℃下干燥4~12小时；

8）将步骤7）制备的黑色固体产物分散在去离子水和乙醇混合溶剂中，然后加入有机碳源，在50-80℃下超声搅拌0.5-1小时，所得混合物加入高压反应釜中，在100-200℃下保温10-24小时；所述混合溶剂为去离子水和乙醇以体积比为1:1~1:5混合；

9）待反应釜自然冷却至室温，过滤反应液得到黑色粉体材料，分别用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后将洗涤后的黑色固态产物在80-120℃下干燥4~12小时，在混合气氛下600-900℃煅烧5-12小时，即得到Sn/MoS₂/C复合材料；所述混合气氛为氩气与氢气以体积比为(4-8):1混合。

2.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的钼盐为钼酸钠、钼酸氨和钼酸钾中的一种或几种；硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钾和硫化钠中的一种或几种。

3.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述钼盐和硫源是按照MoS₂材料化学式中Mo与S元素的摩尔比为1:2称取。

4.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤2)与步骤8）所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、酒石酸和柠檬酸中一种或几种；步骤2)与步骤8）所述有机碳源的用量为钼盐质量的5～20%。

5.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤4)是以1-5℃/min的升温速率升温到600-900℃煅烧5-24小时。

6.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的锡盐为四氯化锡、硫酸亚锡和硝酸亚锡中一种或多种。

7.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤6)所述的表面活性剂为六次甲基四胺、PEG、PVP、Span和Tween系列中的一种或几种；所述表面活性剂的用量为钼盐质量的5～20%。

8.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤8)所述的去离子水与乙醇体积比为1：1。

9.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，步骤9)是以1-5℃/min的升温速率升温到600-900℃煅烧5-24小时。

10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种钠离子电池负极用Sn/MoS₂/C复合材料，其特征在于：该Sn/MoS₂/C复合材料的微观形貌是球形颗粒，颗粒直径为0.5 ~ 50微米；复合材料中MoS₂具有纳米-微米级花瓣状结构，Sn颗粒直径为2纳米~800 纳米弥散分布于MoS₂花瓣中形成球形二次颗粒，有一层碳膜均匀地包覆在Sn/MoS₂颗粒表面，碳的含量为1~10wt.%。