[发明专利]一种蜂窝状结构石墨烯气凝胶球及其制备方法有效
申请号: | 201610187114.0 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105645404B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 高超;赵晓莉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蜂窝状 结构 石墨 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种蜂窝状结构石墨烯气凝胶球的制备方法,其特征在于,所述的制备方法的步骤如下:
(1)在反应器中加入1重量份的氧化石墨烯、20-50重量份的水、0.1-1重量份碱性物质,经搅拌,得到浆液;
(2)将浆液以0.5-2秒每滴的速度通过直径为100-5000微米的针头,挤入凝固浴中,得到氧化石墨烯水凝胶球;
(3)将氧化石墨烯水凝胶球浸泡于20-50重量份水中,加入2-5重量份还原剂后,放入60-95摄氏度烘箱中反应10小时,得到还原氧化石墨烯水凝胶球;
(4)将还原氧化石墨烯水凝胶球放入低温环境中,冷冻1-2小时,然后室温解冻;所述低温环境的温度为-10摄氏度至-190摄氏度;
(5)将步骤(4)处理后的还原氧化石墨烯水凝胶球经溶剂浸泡洗涤后,在60摄氏度烘箱中干燥24小时,得还原氧化石墨烯气凝胶球;
(6)将还原氧化石墨烯气凝胶球在氩气保护下,高温处理20-60分钟后,得到石墨烯气凝胶球;所述高温处理温度为1300摄氏度至3000摄氏度。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或25%质量分数的氨水。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的氧化石墨烯的平均尺寸为1微米至100微米。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的凝固浴为1-5%质量分数的氯化钙水溶液、1-5%质量分数的氯化铁溶液、1-5%质量分数的硫酸铜、1-5%质量分数的氯化镁、1-5%质量的氯化钡或1-5%质量分数的聚乙烯亚胺水溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的还原剂为氢碘酸、氯化亚铁或苏糖醇。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)使用的溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、己烷中的单独一种或多种。
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