[发明专利]膜分离法生产菊粉的方法

权利要求书

1.膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)菊粉提取液经中空纤维膜过滤除菌，得到一级滤液，微滤操作温度为：45～65℃， 工作压力：进压为3～5bar，出压为2～3bar，压力差为2.5～3.5bar；

(2)超滤膜过滤步骤(1)得到的一级滤液，得到二级滤液，超滤操作温度为：45～65℃， 工作压力：进压为4～6bar，出压为3～5bar，压力差为3.5～5.5bar；

(3)纳滤膜过滤步骤(2)得到的二级滤液，得到三级滤液，纳滤操作温度为：45～65℃， 工作压力：进压为2～3bar，出压为1～2bar，压力差为1.5～2.5bar；

(4)步骤(3)得到的三级滤液通过大孔吸附树脂吸附菊粉，所述的大孔树脂按照如 下方法制备：

(1a)配置水相混合物，按质量分数为1％～2％投入聚乙烯醇，按质量分数为3％投入 NH₄SO₄，得到水相混合物；

(2a)配置有机相混合物：将交联剂、极性单体、致孔剂按照质量比为5～10：1：20 混合均匀，得到有机相混合物；

(3a)树脂制备：将水相混合物升温至35～45℃，加入有机相混合物和偶氮二异丁腈， 混合，阶段升温聚合反应，反应结束后，固液分离，固清洗相，得到大孔吸附树脂吸附。

2.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所 述的中空纤维膜为孔径为2～5μm的聚氯乙烯中空纤维膜。

3.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所 述的超滤膜为孔径为10～25nm的改性丙烯酸超滤膜。

4.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3)中，所 述的纳滤膜为孔径为1～2nm的纳滤膜。

5.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所 述的交联剂为二乙烯苯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。

6.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所 述的极性单体为丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯。

7.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所 述的致孔剂为异戊醇或正丁醇。

8.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3a)中，所 述的阶段升温聚合反应，按照如下升温方式升温反应：

第一阶段：反应温度为45～65摄氏度，反应时间为2～3h；第二阶段：反应温度为 75～85℃，反应时间为1～2h；第三阶段：反应温度为95～105℃，反应时间为3～5h。

9.根据权利要求1所述的膜分离法生产菊粉的方法，其特征在于，步骤(3a)中，水 相混合物、有机相混合物体积比为1：1.5，偶氮二异丁腈与有机混合物的质量比为0.5:1。