[发明专利]一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610192534.8 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105801736B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 郭睿;甄建斌;刘爱玉;李晓芳;杨江月;王超;程敏;李欢乐 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F120/36 | 分类号: | C08F120/36;C23F11/173;C07D249/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 基三氮唑 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚乙烯基三氮唑化合物,其特征在于,该化合物结构如下:
其中,m=20~50。
2.一种如权利要求1所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):向反应器内加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液,调节pH值为3~6,然后在0℃~50℃温度下,向反应器中逐滴滴加环氧氯丙烷,滴毕升温至70℃~100℃反应0.5h~2h,得到1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚;其中,丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液中的丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷物质的量比为1:(1~2);
步骤2):将1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入装有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中,在60℃~90℃下恒温反应7h~10h,减压蒸馏除去DMF,再加入去离子水、引发剂、链转移剂和螯合剂,在持续通N2下,引发聚合反应2~5h,然后冷却至室温,得到聚乙烯基三氮唑化合物;其中,1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为35%~55%,1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1:(1~3);1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1:(0.5~1.5),所加去离子水的体积是DMF体积的1~3倍;引发剂的质量为去离子水质量的0.1%~1.0%,链转移剂的质量为去离子水质量的0.1%~2%,螯合剂的质量为去离子水质量的0.1%~0.2%。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液的质量分数为30%~50%。
4.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,调节pH值采用盐酸进行调节的。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所述盐酸的质量分数为15%~25%。
6.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,滴加的时间为0.5h~2.5h。
7.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所述无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
8.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所用引发剂为溴酸钾、亚硫酸钾、过硫酸钾或过硫酸钠。
9.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所用链转移剂为异丙醇或甲酸钠。
10.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法,其特征在于,所用螯合剂为乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸钠。
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