[发明专利]一种高纯度苯磺酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）磺化反应：向带加热搅拌功能的反应釜中加入氯磺酸，在搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加与所述氯磺酸呈一定摩尔比例的纯苯，在恒定温度下保温反应至反应完全，产生的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；

（2）继续反应：向步骤（1）中磺化反应充分的混合液中加入一定量的氯化钠，搅拌状态下继续在步骤（1）中的温度下恒温反应一段时间，产生的化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；

（3）酸洗：向步骤（2）中反应后的溶液中加入酸液，在恒定温度下搅拌酸洗一段时间，然后静置分层；

（4）水洗：取步骤（3）中酸洗静置后的上层溶液，加入适量蒸馏水洗涤，静置；中层溶液和下层溶液分别收集置入副产物罐和硫酸溶液罐中；

（5）精馏：取步骤（4）中水洗静置溶液的下层置入精馏釜内，在一定温度下减压精馏，收集150℃/-0.098MPa的馏分，为苯磺酰氯纯品。

2.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氯磺酸和纯苯的摩尔比例为3.8～4.3：1；所述纯苯的滴加速率为1～3ml/min；所述反应温度为20～30℃，反应时间为1～3h。

3.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述氯化钠的加入量为8～10g；所述反应时间为10～30min。

4.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中，所述盐酸溶液的质量浓度为38%。

5.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述酸液的质量浓度为50～60%，所述酸液为盐酸、硫酸或废酸；所述酸洗温度小于30℃，时间为20～40min。

6.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述减压精馏的温度为200～250℃。

7.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述搅拌速率为100～300r/min。

8.根据权利要求1至7任一项所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述苯磺酰氯的外观为无色透明油状液体，收率为85～92%。