[发明专利]一种降低金属氯化物喷雾热解制备氧化物过程中氯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体材料领域，尤其涉及一种降低金属氯化物喷雾热解制备氧化物过程中氯含量的方法。

背景技术

过渡金属氧化物在电极材料、催化剂、电容器材料等领域具有广泛应用。随着应用范围的不断扩大，对材料本身性能的要求也越来越高。因此必须对粉体材料制备的初级阶段进行严格控制，如何制备出高纯度、形貌规则、性能优良的金属氧化物材料成为了人们关注的热点。喷雾热解法因具有工序简单、生效率高、所制备产品组分均匀、纯度高等诸多优点被广泛用于各种金属氧化物粉体材料的制备。其中，以金属氯化物水溶液为原料，采用喷雾热解法制备NiO、Co₃O₄等粉体材料时，产品中容易残留氯元素。氯元素的来源一方面是由于氯化物分解不彻底，另一方面产物在粉体收集器处被尾气中的HCl(g)氯化也是导致产物氯含量高的一个重要因素。以NiO、Co₃O₄为例，在粉体收集器处所发生的反应分别为：

NiO+2HCl(g)＝NiCl₂+H₂O(g)；

2Co₃O₄+12HCl(g)＝6CoCl₂+6H₂O(g)+O₂(g)。

当粉体收集器中产物降温至常态时，上述反应是一个热力学自发过程。残氯会对金属氧化物材料的综合性能产生不利影响。因此，研究降低粉体产物中氯含量，对后续制备高性能产品及扩大其应用领域有着重要意义。

目前，为减少各类粉体中氯离子的负面影响，一般采用单独后处理的办法对其除氯纯化，如氢气还原脱氯、水洗除氯、高温灼烧除氯、电渗析法对氯离子进行捕集等，尽管它们的除氯效果很好，但是，均需要繁杂的操作流程、昂贵的设备投资以及消耗一定的处理成本，同时处理过程还会对粉体材料物理化学性质造成影响。因而，研究一种能在金属氯化物喷雾热解制备氧化物过程中控制氯含量的方法是很有必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种降低金属氯化物喷雾热解制备氧化物过程中氯含量的方法，通过此方法制备的过渡金属氧化物粉体材料氯含量低，并且该方法操作流程简单，消耗成本低，效率高，而且不会对材料物理化学性质造成影响。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种降低金属氯化物喷雾热解制备氧化物过程中氯含量的方法，包括以下步骤：

(1)在粉体收集器中安装温度控制装置，通过温度控制装置从而实现粉体收集器中的温度达到可控；

(2)将金属氯化物溶液超声雾化后进行热解实验，通过温度控制装置将粉体收集器中的温度分别控制在一系列不同的温度，然后对不同温度下收集到的粉体材料进行物相或成分分析，选择粉体物料中不含有氯或氯含量低于0.8Wt％时的温度作为临界温度；当该系列温度中多组温度下得到的粉体物料中均出现不含氯或氯含量低于0.8Wt％时，选择温度最低的一组温度为临界温度；

(3)把粉体收集器温度控制在步骤(2)中所得的临界温度以上，开始进行金属氯化物喷雾热解制备氧化物的生产过程。也就是通过控制温度将粉体收集器中的反应控制在氧化物所在热力学优势区域，从而抑制粉体材料被尾气所氯化，从而降低制备氧化物材料中的氯含量。

上述的方法，优选的，所述金属氯化物为氯化镍、氯化钴、氯化锰中的至少一种。

上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，温度控制装置控制粉体收集器中的温度范围为150～450℃。

上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，金属氯化物溶液中金属离子浓度范围为0.25～1.5mol/L。

上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，热解温度为500～900℃。

上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，物相或成分分析为对粉体材料中的氯化物或氯含量进行检测分析。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明通过将粉体收集器中的温度控制在尾气与粉体材料发生氯化反应的临界温度以上，从而抑制粉体材料被尾气所氯化，从而降低材料中氯含量。因而本发明的方法可以直接得到高纯度氧化物粉体材料，无需后续单独除氯流程，从而避免了水洗、高温灼烧、电渗析等除氯方法对粉体材料物理化学性质所造成的负面影响。即本发明的方法操作简单，消耗成本低，效率高，对材料物理化学性质影响小，在工业上具有极大的应用价值。

附图说明