[发明专利]一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物中间体的制备技术领域，具体涉及一种6,8-二氯辛酸乙酯的制 备方法。

背景技术

6,8-二氯辛酸乙酯英文名称为：Ethyl6,8-dichlorocaprylate，分子式为： C10H18Cl2O2，分子量为：241.15，其化学结构式如下：

6，8-二氯辛酸乙酯是用于合成硫辛酸的重要有机中间体，而硫辛酸被称为“万能抗氧 化剂”，广泛用于治疗和预防心脏病、糖尿病和早老性痴呆症等多种疾病，国内及国际市场 前景广阔。

已有技术普遍以6-羟基-8-氯辛酸乙酯为原料制备6,8-二氯辛酸乙酯，具体的制备方法主 要有以下两种：

1)、以6-羟基-8-氯辛酸乙酯和氯化试剂即氯化亚砜在吡啶做缚酸剂条件下进行氯化反 应(粗品收率88％左右)制备得到(见J.A.C.S，1955，vol77，P416和ZhuranlObshcheiKhimii， 1964，34，3662)。

此方法由于在反应时加入了缚酸剂吡啶(吡啶气味难闻，操作环境十分恶劣)，在反应 结束时加入了水进行终止反应，并且用水洗涤除去杂质，而吡啶在吸附了氯化氢气体后， 形成的吡啶盐酸盐易溶于水，导致产生了大量的含氮废水，增加了工业废水的处理难度， 不符合清洁生产的要求，不符合现代工业化生产的需要。

2)、以6-羟基-8-氯辛酸乙酯和氯化试剂即固体光气在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)做缚 酸剂条件下进行氯化反应制备得到(见CN100593534C；“一种6，8-二氯辛酸乙酯的化学 合成方法”)。

此方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂，在有机溶剂中与固体光气发生氯化反应， 在氯化反应过程中，DMF与氯化氢气体形成DMF盐酸盐，反应结束后再将氯代反应液放入水 中，用水洗去DMF盐酸盐，产生大量含DMF盐酸盐生产污水，含DMF盐酸盐生产污水再进 入回收工段调PH至中性后进行回收。由于DMF中含有大量的水，回收过程中DMF易分解无 法回收套用，产生了大量的含氮废水，增加了工业废水的处理难度，生产成本高，不符合 清洁生产的要求，不符合现代工业化生产的需要。

发明内容

本发明的任务在于针对已有技术中以6-羟基-8-氯辛酸乙酯为原料制备6,8-二氯辛酸乙酯 的方法和存在的缺陷，特别是以6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化亚砜以吡啶为缚酸剂条件下反 应，产物收率低，产生的含氮废水多及以6-羟基-8-氯辛酸乙酯和氯化试剂固体光气在N， N-二甲基甲酰胺(DMF)做缚酸剂条件下进行氯化反应，含水DMF无法回收，成本高等 缺陷而不符合现代工业化生产的需要的弊端而提供一种以6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂 在N,N-二甲基苄胺为缚酸剂条件下反应，得到高收率，缚酸剂经过碱处理后可回收循环套 用而藉以降低成本，减少废水排放，以满足现代工业化清洁生产的需要的6,8-二氯辛酸乙酯的 制备方法。

本发明的任务是这样来实现的，一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法，其是以N,N-二甲基苄胺 为缚酸剂，先将6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂在有机溶剂中反应，并且控制反应温度，反 应结束后保温，并且控制保温温度和控制保温时间，得到反应液，再加水分层，上层为有 机相，减压精馏，得到6,8-二氯辛酸乙酯，下层加碱调节pH分层，上层用元明粉脱水，得到N,N- 二甲基苄胺，回用。

在本发明的一个具体的实施例中，所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯、氯化试剂、N,N-二甲 基苄胺的摩尔比为1∶1.02-1.40∶0.1-0.4；所述的有机溶剂与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量 比为1-3∶1。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的氯化试剂为氯化亚砜或固体光气。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的有机溶剂为卤代烃有机溶剂或芳香族类有 机溶剂。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的卤代烃有机溶剂为氯仿或二氯乙烷；所述 的芳香族类有机溶剂为甲苯或二甲苯。

在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的控制反应温度是将反应温度控制为-5-20 ℃，所述的N,N-二甲基苄胺是以滴加方式加入的。