[发明专利]一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物及其制备和应用有效
申请号: | 201610196253.X | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105732693B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 刘栋良;赵俊 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C01B39/40 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双酰胺键长碳链 有机 硅烷 铵盐 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物,其特征在于:所述化合物结构式为:
其中,m=1-18任意整数,n=1-5任意整数,X-为Cl-、Br-、I-中的一种。
2.一种如权利要求1所述的双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的制备方法,包括:
(1)将N-甲基亚胺二乙酸、脂肪胺、1-羟基苯并三唑HOBT、碳化二亚胺EDCI、三乙胺加入溶剂中,然后室温搅拌过夜,提纯,得到双酰胺链中间体;其中N-甲基亚胺二乙酸、脂肪胺,HOBT,EDCI的摩尔比为1:2.0-3.0:2.0-2.5:2.0-2.5;
(2)将上述双酰胺链中间体和卤烷基三甲氧基硅烷混合,在90-130℃,反应12-24h,冷却至室温,洗涤,得到双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物;其中双酰胺链中间体和卤烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.0-2.0。
3.根据权利要求2所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中脂肪胺为其中m=1-18的任意正整数。
4.根据权利要求2所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中提纯具体为:用饱和碳酸氢钠,乙酸乙酯,乙醚洗涤后用正己烷重结晶。
5.根据权利要求2所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
6.根据权利要求2所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中卤烷基三甲氧基硅烷的分子式为:其中X为Cl、Br、I中的一种,n=1-5任意整数。
7.一种如权利要求1所述的双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的应用,其特征在于:所述双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物用于含介孔ZSM-5分子筛的制备,具体为:
(1)20-25℃条件下,将硅源、铝源和水混合搅拌,然后加入微孔模板剂,搅拌,加入双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物,搅拌混合,得到混合体系;其中硅源、铝源、微孔模板剂、双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物、水的摩尔比为1-100:1:20-48:0.01-8:800-5000;
(2)将上述混合体系进行恒温搅拌,得到白色凝胶,然后进行晶化、淬冷,抽滤,洗涤至中性,干燥,煅烧,得到含介孔ZSM-5分子筛。
8.根据权利要求7所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的应用,其特征在于:所述步骤(1)中硅源为硅酸酯类、硅酸钠晶体、水玻璃、硅溶胶中的一种或几种;铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝、三氯化铝和异丙醇铝中的一种或几种;微孔模板剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的应用,其特征在于:所述步骤(2)中恒温搅拌为:20-25℃条件下,搅拌转速为360-450r/min,搅拌时间为2-3h。
10.根据权利要求7所述的一种双酰胺键长碳链有机硅烷季铵盐类化合物的应用,其特征在于:所述步骤(2)中晶化具体为:含聚四氟乙烯衬管的密闭反应高压反应釜中,140-170℃下晶化3-96h;干燥为:80-120℃条件下,干燥10-20h;煅烧为400-600℃下煅烧10-15h。
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