[发明专利]蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，属于蒙药传统炮制品有效成分提取领域。

背景技术

孟根乌苏为蒙药常用含汞药材，又称制水银，蒙药师用水银和硫磺按1:1(硬制)或1:2(软制)比例混合经过复杂炮制过程所得的青灰色到灰色的块状物。制水银应用历史悠久，辛、寒、重、有剧毒，燥“协日乌素”，杀虫，消“奇哈”，可用于类风湿、游痛症、银屑病、癣、炭疽、梅毒、等病。

孟根乌苏是特色蒙药孟根乌苏18的“君药”，在自身免疫性疾病，如类风湿性关节炎、银屑病等治疗有明确的疗效。善于用汞为蒙药的特征之一，水银经合理炮制后其毒性减小，药效有所提高。近年来制水银的炮制规范、质量标准研究取得了进展，但对于孟根乌苏有效成分研究及“减毒增效”减少蒙药中汞含量等问题尚无有效解决方法。孟根乌苏主要成分为硫化汞和单质硫，并且硫化汞是以微-纳米颗粒的形式镶嵌在硫中，形成独特的微观结构，分离硫化汞微纳米颗粒对于孟根乌苏有效物质基础及炮制工艺现代化研究具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，以蒙药孟根乌苏中硫化汞微纳米颗粒为研究对象，对其进行索氏提取，并通过差速离心法按硫化汞不同粒径进行分离。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，包括以下步骤：

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

步骤1.1，称取1-5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中；

步骤1.2，将100-200ml的有机溶剂置于圆底烧瓶中，在100-160℃下进行加热回流4-10h，所述索氏提取器中得到硫化汞样品；

步骤1.3，将硫化汞样品取出，放置于通风橱中10-24h将硫化汞样品中的有机溶剂挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后放在干燥箱中得到硫化汞样品颗粒；

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取1-5g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的10-100mg/mL的PVP溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒；

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心3-10min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述PVP溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心3-10min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作3-5次，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50°C下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒；

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒；

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒；

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒；

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒；

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒；

其中，所述硫化汞0#颗粒、所述硫化汞1#颗粒、所述硫化汞2#颗粒、所述硫化汞3#颗粒、所述硫化汞4#颗粒、所述硫化汞5#颗粒、所述硫化汞6#颗粒分别为不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。

进一步的，步骤1.1中，称取2g孟根乌苏粉末。

进一步的，步骤1.2中，所述有机溶剂为二甲苯、四氯化碳、苯或甲苯。

进一步的，所述有机溶剂为二甲苯。

进一步的，步骤1.2中，在150℃下进行加热回流4-10h。

进一步的，步骤2.1中，称取2g步骤1.3中干燥后的硫化汞样品。