[发明专利]颈康胶囊的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于药物技术领域，涉及药物制剂质量分析，具体涉及颈康胶囊的质量控制方法。

背景技术

颈康胶囊由熟地黄、何首乌、杜仲、鹿衔草、骨碎补(烫)、钩藤、葛根、三七、莱菔子(炒)9味中药精制而成，具有补肾、活血、止痛的功效，用于肾虚血瘀所致的颈椎病。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种从颈康胶囊中分离得到的新化合物；

本发明的第二目的在于提供上述新化合物的制备方法；

本发明的第三目的在于提供一种基于上述新化合物的液相分析方法，用于控制颈康胶囊的质量，提高颈康胶囊的质量控制水平；

本发明的第四目的在于提供上述新化合物在颈康胶囊质量控制中用作对照品的用途。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

一种具有下述结构式的化合物(Ⅰ)，

所述的化合物(Ⅰ)的制备方法包括如下操作步骤：

步骤S1，将钩藤的带钩茎枝粉碎，用65～75％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；

步骤S2，将步骤S1中正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用8～12％乙醇洗脱6～10个柱体积，再用60～70％乙醇洗脱10～14个柱体积，收集60～70％乙醇洗脱液，减压浓缩得60～70％乙醇洗脱浓缩物；

步骤S3，将步骤S2中60～70％乙醇洗脱浓缩物用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、40:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到4个组分；

步骤S4，将步骤S3中组分3用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为30:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；

步骤S5，将步骤S4中组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为60～70％的甲醇水溶液等度洗脱，收集8～12个柱体积洗脱液，减压浓缩得到化合物(Ⅰ)。

进一步地，步骤S1中用70％乙醇热回流提取。

进一步地，步骤S2中所述大孔树脂为D101型大孔吸附树脂。

进一步地，步骤S2中，先用10％乙醇洗脱8个柱体积。

更进一步地，步骤S2中，再用65％乙醇洗脱12个柱体积，收集65％乙醇洗脱液，减压浓缩得65％乙醇洗脱浓缩物。

进一步地，步骤S5中用体积百分浓度为65％的甲醇水溶液等度洗脱。

上述化合物(Ⅰ)在颈康胶囊质量控制方法中用作化学对照品的用途。

所述颈康胶囊质量控制方法为高效液相色谱法，参数如下：

色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；

流动相：A为乙腈，B为0.1％甲酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)；

梯度洗脱程序：0～5min，A35％；5～10min，A35％→70％；10～15min，A70％→35％；15～20min，A35％；

流动相流速：1.0mL·min^-1；

检测波长：255nm；

柱温：30℃；

进样量10μL。

进一步地，所述的C18柱为WatersXBridgeC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)。

本发明的优点：

1、本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道，具有促进颈椎病康复作用，可能是颈康胶囊发挥治疗作用的物质基础之一；

2、化合物(Ⅰ)可以从钩藤的带钩茎枝中分离得到，本发明提供的制备方法得率高，可以进行大规模制备；

3、本发明提供的液相分析方法可以将颈康胶囊中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开，达到基线分离(分离度＞2.0)，化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格；

4、本发明制备的化合物(Ⅰ)纯度高，在颈康胶囊的质量控制过程中可以用于化合物(Ⅰ)的定性或定量。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

实施例1：化合物(Ⅰ)的制备和结构确证

分离制备方法：