[发明专利]一种（2 -（（4-氨基苯甲酰基）氧基）乙基）钠的合成方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成方法， 属于有机合成技术领域。

背景技术

(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠是一种医药中间体，主要作用是 用来合成药品，此药品为吡咯酸的衍生物，若与吗啡或哌替啶合用，可减少二 者用量。(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠作为合成药品酮咯酸的中间体， 为医药界做出了很大的贡献。

(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠合成的反应温度低，要进行严格 的控温，而且用作有机溶剂的二氯甲烷沸点低、易挥发、难回收，对人体和环境 的危害比较大。重结晶用的己烷危险系数高，易爆炸，沸点低，不易回收。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙 基)钠的合成过程中，溶剂的沸点低、易于挥发且难回收，对人体和环境有很大 危害的问题，本发明提供一种(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成 方法。

为达到上述目的，本发明的(2-((4-氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合 成路线为：

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

(1)在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中，加 入3～5mL的去离子水及1～3g铬酸酐混合均匀，然后将烧瓶浸入冰水浴中冷却至 20～25℃，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为5.5～6.0，随后分别向其中 加入1～3g对硝基甲苯及5～10mL冰乙酸，对烧杯加热至冷凝管有液体出现，保 持温度20～30min；

(2)待上述保温结束后，在玻璃棒搅拌下，使用滴液漏斗向烧杯中加入70～80mL 去离子水，调节滴加速度，使其在3～5min内滴完，静置直至无浅黄色沉淀产生， 然后减压抽滤，将所得的抽滤物进行风干，得对硝基苯甲酸；

(3)将上述所得的抽滤物放入圆底烧杯中，向其中加入20～40mL的质量分数为 40％的氢氧化钠溶液，搅拌直至抽滤物完全溶解，然后再50～70mg的二氧化钛， 混合均匀，在烧杯上装上圆底烧杯及加入转子，随后将圆底烧杯移至磁力搅拌加 热器中，温度设定为60～70℃，转速设定为160～200r/min；

(4)待上述烧杯中的溶液变为澄清后，停止加热，自然冷却至室温，然后将烧 杯中的液体倾泻入锥形瓶中，去除二氧化钛，随后向其中加入质量分数为20％ 的氨水调节pH为7.5，再对锥形瓶进行加热，直至有浅黄色沉淀产生，保持温 度直至无沉淀产生，减压抽滤，收集抽滤物，得4-硝基苯甲酸钠；

(5)将上述所得的抽滤物放入烧杯中，向其中加入0.5～1.5g的二氧化锡，混合 均匀，再使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡混合物，然后对烧杯进行加热， 加热至温度为80～85℃，保持温度1～2h后，趁热抽滤，收集抽滤液，得4-氨基 苯甲酸钠；

(6)将上述所得的抽滤液与5～10g的碳酸钠及25～30mL的无水乙醇，混合均匀， 倒入圆底烧瓶中，然后向其中冲入10～15mL的溴化氢，再将容器移至水浴锅中， 温度设定为50～60℃，保持温度50～70min后，对圆底烧瓶装上蒸馏装置，对圆 底烧瓶进行加热，收集130～135℃的馏分，冷却至室温，即可得到(2-((4-氨 基苯甲酰基)氧基)乙基)钠，收率为40～47.8％。

本发明的有益效果是：

(1)本发明制作简单，易于操作；

(2)本发明所制得的产物，收率达到40～47.8％。

具体实施方式