[发明专利]一种小分子聚集态荧光增强型汞离子探针在审

专利信息
申请号: 201610196977.4 申请日: 2016-03-31
公开(公告)号: CN107286102A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 赵诗玉;石伟;苏月 申请(专利权)人: 新疆大学
主分类号: C07D239/62 分类号: C07D239/62;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 830046 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子 聚集 荧光 增强 离子 探针
【说明书】:

技术领域

发明涉及一类光学检测汞离子的荧光探针,尤其是一种通过水体系中汞离子诱导形成聚集的荧光增强型探针。

背景技术

汞离子是一种会对人体和环境产生极大威胁和毒害作用的重金属元素。当下已经有很多的检测手段如阳极溶出伏安法、电感耦合等离子体质谱仪、中子活化分析等已被用于汞离子检测,相比于这些方法光学探针法具有灵敏度高、选择性好、经济环保及实时性等优点。近年来基于荧光检测的方法获得了迅速发展,弥补了之前传统检测方法的很多缺陷。然而,至今所报道过的大多数汞离子探针存在合成复杂、其它金属离子干扰(如银和锌离子)或荧光信号淬灭等缺点。所以,设计合成结构简单且通过荧光信号增强方式来进行汞离子检测的探针具有极为重要的现实意义。

王(J. Wang, L. Zhang, Q. Qi, S. Li and Y. Jiang, Anal. Methods-UK, 2013, 5, 608-611),曾报道过利用汞离子和巴比妥酸之间的相互作用来实现汞离子的荧光检测。Su-Ho Kim(S.-H. Kim, Y.-S. Kim, D.-H. Lee and Y.-A. Son, Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2011, 550, 240-249),曾报道过三苯胺醛和甲基取代巴比妥酸加合物可以作为具有推拉电子结构的光学染料分子。目前利用三苯胺醛和巴比妥酸加合物作为汞离子探针的方法还未得以应用。

唐本忠教授领导的科研小组在2001年发现一系列硅杂环戊二烯(silole)分子在溶液中不发光,而在聚集后却发射很强的荧光(J. Luo, Z. Xie, J. W. Y. Lam, L. Cheng, H. Chen, C. Qiu, H. S. Kwok, X. Zhan, Y. Liu, D. Zhu and B. Z. Tang, Chem. Commun., 2001,1740-1741),随即将这一独特的现象定义为“聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,AIE)”。近年来由于聚集诱导发光探针可以有效避免传统荧光材料存在的聚集态荧光淬灭现象逐渐兴起。

本发明将DBPT的聚集态荧光增强特性和巴比妥酸对汞离子的特定识别作用相结合,进而可实现对汞离子的快速即时性检测。

发明内容

技术问题:本发明的目的是针对上述技术分析,提供一种汞离子诱导聚集的汞离子荧光增强型探针,该探针制备方法简单、成本低,且对汞离子选择性好、响应快、灵敏度高。

技术方案:一种小分子聚集态荧光增强型汞离子探针,化合物名称为5-(4-二苯基氨基亚苄基)-嘧啶-2,4,6-三酮[5-(4-Diphenylamino-benzylidene)-pyrimidine-2,4,6-trione,DBPT],分子式为C23H17N3O3在波长为365nm的紫外灯照射下发红色荧光,该化合物DBPT的分子结构式为:

上述DBPT化合物的制备方法包含了2个基本步骤:

1. 通过Knoevenagel反应合成目标分子DBPT;

2. 运用柱层析技术对目标分子DBPT分离提纯。

DBPT化合物聚集态荧光增强效应具体检测步骤如下:

1. 配制1×10-3摩尔/升DBPT的四氢呋喃溶液;

2. 取100微升上述DBPT四氢呋喃溶液加入到比色皿中,使其浓度为5×10-5摩尔/升,搅拌一分钟,记录其荧光信号;

3. 改变比色皿中四氢呋喃和水的体积比使其从1:0逐渐变化到1:19,每一个比例都重复步骤2,并记录其荧光信号。

化合物DBPT用于汞离子检测的具体步骤如下:

1. 在四氢呋喃和水体积比为3:7的混合溶剂体系配制浓度为5×10-5摩尔/升的DBPT溶液,并记录其荧光光谱;

2. 向1所述的DBPT溶液中加入汞离子水溶液,搅拌一分钟,通过记录其荧光光谱就可以对汞离子进行识别,且能够根据光谱的变化程度定量汞离子的浓度。

化合物DBPT用于汞离子裸眼检测的具体步骤如下:

1. 在西林瓶中使用四氢呋喃和水体积比为3:7的混合溶剂配制浓度为5×10-5摩尔/升的DBPT溶液2毫升;

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