[发明专利]一种多面体亚微米钨粉的制备方法有效
申请号: | 201610197358.7 | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105798317B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 何爱山 | 申请(专利权)人: | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 |
主分类号: | B22F9/20 | 分类号: | B22F9/20;B22F1/00 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙)32257 | 代理人: | 穆丽红 |
地址: | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多面体 微米 制备 方法 | ||
1.一种多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将可溶性钨盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀,其中钨盐的浓度为0.1~2.0mol/L,表面活性剂的浓度为1.0~60.0g/L,用酸调节pH至2~4得到A液;将还原剂溶于水得到B液,其中还原剂的浓度为0.4~8.0mol/L;
(2)将A液加热至50~90℃后,倒入B液,得到A与B混合溶液,其中A液与B液的体积比为3:1~1:3,保持温度在50~90℃反应1~6h,然后冷却至10~30℃,反应产物经固液分离得到氧化钨前驱体滤饼,经水洗去除滤饼中的杂质;洗涤后的滤饼在100~200℃干燥1~24小时除去水分得到氧化钨前驱体粉体;
(3)将氧化钨前驱体粉体在还原气氛下进行热处理,即得多面体亚微米钨粉。
2.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,A液中钨盐的浓度为0.5~1.5mol/L,表面活性剂的浓度为10.0~40g/L,pH为2.5-3.5;B液中还原剂的浓度为1.0~6.0mol/L;所述步骤(2)中A液与B液的体积比为2:1~1:2。
3.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性钨盐包括钨酸钠、钨酸钾或偏钨酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酸包括硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的还原剂包括硼氢化钠与水合肼或乙二胺的混合物、硼氢化钾与水合肼或乙二胺的混合物中的一种。
7.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中还原气氛包括氢气、氢气与惰性气体的混合气体中的一种。
8.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)热处理温度为500~900℃,还原时间为1~6小时,还原气体的流量为30~300mL/min。
9.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中冷却的方法为向反应液中加水。
10.根据权利要求1所述的多面体亚微米钨粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中产物的固液分离的方式包括真空过滤或离心中的一种。
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