[发明专利]一种吡咯烷精制脱水的全温程变压吸附方法

说明书

本发明一种吡咯烷精制脱水的全温程变压吸附方法涉及吡咯烷精制脱水，属于精细化工材料提纯领域。本发明的目的在于提供一种吡咯烷生产过程中的气相物料流脱水的的全温程变压吸附方法，该方法能够将吡咯烷的含水量控制在0.05%以下，同时在确保产品质量的基础上，还能有效减少能耗，提高吸附剂的利用率，解吸液返回前面生产工段，无污染物排放，保证整个工段生产的连续性。

技术领域

本发明涉及吡咯烷精制脱水领域，属于精细化工材料提纯领域。

背景技术

吡咯烷是生产盐酸丁咯地尔、盐酸苄普地尔、阿伐斯汀等一系列医药产品的中间体，尤其用作燃料添加剂、表面活性剂、药物和作物保护组合物、环氧树脂硬化剂、聚氨酯用催化剂生产中的中间体或试剂，以及用作季铵化合物、增塑剂、腐蚀抑制剂生产中的中间体和试剂，用作树脂、离子交换剂、纺织助剂、燃料、硫化促进剂和乳化剂。传统的吡咯烷的提纯方法是将反应生成的吡咯烷产品进行萃取和蒸馏的方式脱水，得到含水约1~3%的产品。

因吡咯烷多用作燃料添加剂和各种药物、化工生成的中间体，在后续的催化加工过程中对，催化剂要求原料含水量在500ppm以下。市场出售的吡咯烷含水量经过多次蒸馏能够控制在1%以内。但用作后续加工远远超过了催化剂对水含量的要求。传统的蒸发脱水要达到深度脱水的目的必须经过多次的蒸发回流，无疑会将耗费大量的能源，不符合当前环保节能的要求。

吸附脱水是利用吸附剂对水分子选择性吸附的特性来进行水分脱除，其在脱水干燥方面已广泛应用于各行业，如变色硅胶在试验室中的应用；活性氧化铝干燥剂在化工行业中的应用；分子筛在乙醇脱水的工业应用等等。吸附脱水的特点是吸附剂可重复使用，设备投资较小，没有大的能量消耗。当前尚无将吸附剂应用到吡咯烷原料水干燥中。

发明内容

全温程变压吸附(英文全称：Full Temperature Range-Pressure SwingAdsorption，简称：FTrPSA) 是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作或易于吸附的低温操作来分离和提纯各种气体的方法。

本发明的目的在于提供一种吡咯烷生产过程中的气相物料流脱水的的全温程变压吸附方法，该方法能够将吡咯烷的含水量控制在0.05%以下，同时在确保产品质量的基础上，还能有效减少能耗，提高吸附剂的利用率，解吸液返回前面生产工段，无污染物排放，保证整个工段生产的连续性。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案实现：

一种吡咯烷精制脱水的全温程变压吸附方法，包括以下步骤：

（a）将气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附分离，一级吸附塔内的吸附剂将原料气中的水分吸附，未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排出，进入产品气储罐中，原料气特征在于：原料气为97%~99%的吡咯烷与1%~3%的水混合物，得到的产品气中，吡咯烷的含量为99.95~99.99%；

（b）一级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的气体从二级吸附塔的底部排出，进入到产品气储罐中，得到的产品气中，吡咯烷的含量为99.95~99.99%；

（c）一级吸附塔完成再生后，再次进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生阶段；

（d）循环以上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。

进一步地，作为优选方案，所述步骤（a）中的吸附剂为分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂中的至少一种。

进一步地，作为优选方案，所述一级吸附塔和二级吸附塔内的温度为120~180摄氏度，且在吸附阶段和再生阶段保持恒定不变。