[发明专利]甲基氨基碘化亚锡‑二氧化钛可见光催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种甲基氨基碘化亚锡-二氧化钛可见光催化材料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：

步骤1、甲基碘化铵的制备，包括以下步骤：

将甲胺(CH₃NH₂)醇溶液与碘化氢(HI)水溶液以体积比1:1混合，进行磁力搅拌，在0～5℃反应2～4h，得到混合溶液；将混合溶液旋蒸，得到白色沉淀物；将白色沉淀物溶解于乙醇与乙醚混合溶剂中进行重结晶，将重结晶后的沉淀物放在60～80℃真空干燥箱中干燥24h，得到干燥的甲基碘化铵；

步骤2、碘化亚锡(SnI₂)的制备，包括以下步骤：

(2-1).将一定质量锡(Sn)与2mol/L HCl水溶液混合，将氮气(N₂)通入混合液中排除混合液中的空气，得到所需混合液；

(2-2).将一定量的碘(I₂)加入步骤(2-1)中上述的混合液中，将加碘(I₂)后的混合液置于反应器加热至150～170℃回流反应，反应后得到含碘(I₂)混合溶液，其中，加入的碘(I₂)与步骤(2-1)中加入锡(Sn)的质量相同；

(2-3).向步骤(2-2)中的加碘(I₂)混合溶液中加入适量锡(Sn)，混合15min，得到含锡(Sn)混合溶液；

(2-4).将步骤(2-3)中的含碘(I₂)混合溶液转移至另一反应器中加热至70～80℃反应1～2h，反应后，将含锡(Sn)的黄色溶液缓慢冷却至室温,静置24h，得到针状碘化亚锡(SnI₂)晶体；

步骤3、甲基氨基碘化亚锡(MASnI₃)的制备，包括以下步骤：

(3-1).将浓度为7.58mol/L的碘化氢(HI)水溶液与浓度为9.14mol/L的次磷酸(H₃PO₂)水溶液以体积比4:1混合，得到混合液，将氮气(N₂)通入混合液中排除混合液中的空气；

(3-2).将步骤(3-1)中的混合液在氮气(N₂)气氛下加热至120℃，再取一定量步骤2中的得到的碘化亚锡(SnI₂)，加入到上述步骤(3-1)中的混合液中,在氮气(N₂)气氛下加热至120℃进行磁力搅拌回流反应1-2h，形成得到含碘化亚锡(SnI₂)混合溶液；

(3-3).取一定量步骤1中的甲基碘化铵(MAI)加入到步骤(3-2)中得到的含碘化亚锡(SnI₂)混合溶液中，得到含甲基碘化铵(MAI)混合溶液，在温度120℃磁力搅拌条件下减少混合液体积，当上述含甲基碘化铵(MAI)混合溶液的体积减少为原来溶液的体积的50％时，停止加热、搅拌，将溶液冷却至室温，静置24h，得到甲基氨基碘化亚锡(MASnI₃)；

步骤4、甲基氨基碘化亚锡-二氧化钛(MASnI₃-TiO₂)可见光催化材料的制备，包括以下步骤：

(4-1).将一定量上述步骤3中得到的甲基氨基碘化亚锡(MASnI₃)和一定量钛酸四丁酯(TBOT)加入到50～70mL正己烷中混合，得到混合液，将氮气(N₂)通入混合液中排除混合液中的空气，混合液在70℃条件下加热搅拌回流反应3-8h，得到悬浊液；

(4-2).利用高速离心机对步骤(4-1)中得到的悬浊液进行离心分离，得到固体，对得到的固体用无水乙醇洗涤，得到纯净的固体；

(4-3).将步骤(4-2)中得到的纯净固体加入到去离子水中，在磁力搅拌条件下充分水解，再经过滤、洗涤，得到沉淀物，将沉淀物放在60～80℃真空干燥箱中，干燥10～12h，得到干燥的固体粉末；

(4-4).将步骤(4-3)中的干燥固体粉末放入马弗炉中在400～500℃焙烧2h，得到甲基氨基碘化亚锡-二氧化钛(MASnI₃-TiO₂)可见光催化材料，该可见光催化材料中甲基氨基碘化亚锡(MASnI₃)与二氧化钛(TiO₂)的质量比为(1～9):(9～1)。