[发明专利]一种合成萘醌磺酰氯的方法在审
申请号: | 201610199358.0 | 申请日: | 2016-04-02 |
公开(公告)号: | CN105753743A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 赵宏;赵世龙;任相武 | 申请(专利权)人: | 田菱精细化工(大连)有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/85;C07C309/88 |
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地址: | 116000 辽宁省大连市沙*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 萘醌磺酰氯 方法 | ||
1.一种合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:该方法是将萘醌磺酸与二(三氯甲基)碳酸酯作为原料,并在有机碱为催化剂的条件下,在惰性溶剂中合成萘醌磺酰氯。
2.按照权利要求1所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:该方法具体过程为:在反应容器内加入萘醌磺酸、有机碱、二(三氯甲基)碳酸酯和溶剂,加料完成后进行保温反应,反应温度为-0oC~50oC,保温反应时间为30min~300min;反应结束后,将反应所得混合物减压浓缩,回收溶剂;将残余物加入冰水混合物中,搅拌5min~60min,有固体产物析出,固体产物依次进行过滤、冰水混合物洗涤和真空干燥,即获得所述萘醌磺酰氯。
3.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:该方法的加料过程包括两种方式,第一种方式为:在反应容器内加入萘醌磺酸、溶剂和二(三氯甲基)碳酸酯,搅拌条件下使反应物混合均匀,然后将有机碱或者有机碱溶液滴加至反应容器中;第二种方式为:在反应容器中加入萘醌磺酸、有机碱和溶剂,搅拌条件下使反应物混合均匀,然后分批将二(三氯甲基)碳酸酯加入反应容器中,或者将二(三氯甲基)碳酸酯与所述溶剂配制成溶液后滴加入反应体系中。
4.按照权利要求3所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述加料过程控制温度为-0oC~50oC。
5.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述保温反应中,反应温度为-20oC~50oC,保温反应时间为30min~300min。
6.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述有机碱为二乙胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、2-甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶、咪唑、2-甲基咪唑、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或几种。
7.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述溶剂为三氯甲烷、1,2-二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、石油醚、正己烷或正庚烷。
8.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述萘醌磺酸、二(三氯甲基)碳酸酯和有机碱的摩尔比例为1:(0.2~2.0):(1~10)。
9.按照权利要求2所述的合成萘醌磺酰氯的方法,其特征在于:所述溶剂的投料量为萘醌磺酸重量的3~50倍。
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