[发明专利]一种从小叶莲中提取分离半日花烷型二萜类化合物的方法及其应用

权利要求书

1.一种从小叶莲中提取分离半日花烷型二萜类化合物的制备方法，其特征在于，该化合物为labda-7,13-diene-3,15-diol(I)和14,15-dinor-3β-hydroxy-7-labden-13-one(II)，分子结构式分别为：

其制备方法是，将小叶莲6–9kg用小叶莲重量2–5倍、体积浓度为75％–95％的乙醇加热回流提取3次，提取温度为90–95℃，提取时间为1.5–2小时，减压回收乙醇得浸膏状乙醇提取物，将乙醇提取物混悬于2–3.2L的蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷萃取3次，每次2–3.2L；将二氯甲烷萃取部位上硅胶柱，依次用体积比为100:0、100:5、100:7、100:10、100:30的石油醚-丙酮混合溶剂进行梯度洗脱，每一梯度用10–15L洗脱液，流速为10–15mLmin^-1，每200–300ml体积为一流份，收集215个流份，各个流份用GF254薄层板，以体积比1︰1的石油醚-丙酮作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3–5min，进行硅胶薄层色谱检测，根据硅胶薄层色谱检测结果合并流份1–50、51–134、135–178、179–215，得到组份Fr.1、组份Fr.2、组份Fr.3和组份Fr.4；将组份Fr.4上Sephadex LH-20柱，用甲醇洗脱，流速为1–2mLmin^-1，每5–10mL为一流份，收集22个流份，各个流份用GF254薄层板，以体积比3︰1的石油醚-丙酮作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3–5min，进行硅胶薄层色谱检测分析，根据硅胶薄层色谱检测结果合并流份1–4、5–22，得到亚组份Fr.4-1、亚组份Fr.4-2；将亚组份Fr.4-2经开放ODS柱色谱，用体积比40:60、50:50、60:40、80:20的甲醇-水作洗脱液进行洗脱，流速为1-5mLmin^-1，每3–7ml体积为一流份，共收集45个流份，各个流份用GF254薄层板，以体积比4︰1的二氯甲烷-丙酮作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3–5min，进行硅胶薄层色谱检测分析，分别合并含有目标物labda-7,13-diene-3,15-diol(I)和14,15-dinor-3β-hydroxy-7-labden-13-one(II)的流份，并分别进行纯度测定，得到labda-7,13-diene-3,15-diol(I)和14,15-dinor-3β-hydroxy-7-labden-13-one(II)。