[发明专利]一种稀土荧光粉用钛酸盐基质材料及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及稀土发光材料领域，尤其是涉及一种稀土荧光粉用钛酸盐基质材料及其制备方法。

背景技术：

发光材料因其在发光器件中不可或缺的作用，受到了越来越多的青睐和广泛深入的研究。根据受到外部能量作用的形式，即激发方式的不同，发光材料可分为电致发光、光致发光、阴极射线激发发光、X射线激发发光材料等，被广泛应用于荧光灯、发光二极管(LED)、阴极射线管(CRT)、等离子体平板显示(PDP)、场发射显示(FED)、闪烁体等发光器件中，在人们的日常生活中发挥着举足轻重的作用。特别是白光LED作为一种新型的全固态照明光源，比荧光灯可节约75％的能源损耗，避免了使用有毒的汞蒸汽作为激发源，具有高光效、低能耗、长寿命、小尺寸、转换快、节能环保等显著优点，具有其他传统照明光源不可比拟的优势，在绿色照明和信息显示等领域具有广阔的应用前景和潜在的市场。荧光粉作为LED光转换的重要组成部分，对照明和显示产业而言至关重要。LED芯片和封装技术在不断进步，要求荧光粉的性能也相应的持续变革，各国政府、研究机构和产业界都对此十分重视，投入了大量的人力、物力进行研发。

荧光粉主要由基质材料和激活剂组成。基质材料为激活剂离子的电子跃迁发光提供了晶体场环境。由于基质材料晶体结构的差异，激活剂离子受到的晶体场作用不同，电子能级的劈裂方式也就不同，从而影响荧光粉的发光特性。因此，选择合适的基质材料，对于制备符合需求的发光材料非常重要。在LED荧光粉开发过程中，硅酸盐、硼酸盐、钨钼酸盐、锗酸盐、硫化物、硫氧化物等作为基质都曾被开发和尝试应用，但因这些体系的荧光粉各自存在稳定性差、激发效率低、成本高等缺点，均未被广泛应用。因此，探索新型的荧光粉基质材料仍是发光材料领域一个重要的研究方向。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种新型的稀土荧光粉用钛酸盐基质材料。

本发明的另一目的在于提供上述基质材料简单的制备工艺。

本发明所述的钛酸盐基质的化学表达式为LiInTi₂O₆，为稀土荧光粉的基质。

本发明所述的钛酸盐基质属于三角晶系，空间群为R-3m(No.166)。

其晶胞参数为Z＝6。

本发明所述的钛酸盐基质的制备方法为：按照所述基质材料的化学式中所需元素Li、In、Ti的摩尔比称取Li₂CO₃、In₂O₃、TiO₂作为原料，其中Li₂CO₃的摩尔量过量5～10％。将原料研磨均匀，按照本发明的两步固相烧结制备工艺，得到稀土荧光粉用基质材料。

所述的两步烧结制备工艺，第一阶段烧结温度为600～900℃，烧结后冷却至室温，研磨，然后在1000～1100℃进行第二阶段烧结，冷却后研磨得到最终产物。

第一阶段烧结的升温速率优选为3～5℃/min。

第二阶段烧结的升温速率优选为4～8℃/min。

第一阶段烧结的保温时间优选为12～15h。

第二阶段烧结的保温时间优选为24～48h。

发明人将本发明的钛酸盐基质通过检索比对国际衍射数据中心(ICDD)粉末衍射数据库(PDF-4+2011)、无机晶体结构数据库(ICSD)和文献资料，确定本发明所述钛酸盐基质为一种晶体结构尚未见报道的新型化合物。采用二分法、Charge-flipping方法和Rietveld方法对基质材料的粉末X射线衍射数据进行指标化、结构解析和精修，获知该材料属于三角晶系，空间群为R-3m(No.166)，其晶胞参数为Z＝6。

本发明的有益效果

本发明针对现有的稀土荧光粉基质材料存在的稳定性差、激发效率低、成本高等缺点，提供了一种制备工艺简单和稳定性良好的稀土荧光粉用钛酸盐基质材料。

本发明通过反复试验，合成了一种新型的可作为稀土荧光粉基质的钛酸盐化合物。该化合物含有与稀土元素物理化学性质相似的元素In，为掺杂稀土元素作为荧光粉的激活剂提供了合适的晶格环境，因而本发明得到的钛酸盐化合物可作为荧光粉基质材料。本发明的稀土荧光粉用钛酸盐基质材料在现有的数据库或文献资料中未见报道，是一种新型的化合物，具有制备工艺简单、稳定性良好等特点，适用于LED激发的荧光粉基质材料。

附图说明：

图1为实施例1、对比例1和对比例2的基质材料XRD衍射图谱对比图；