[发明专利]一种CuI纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种CuI纳米粉体的制备方法，是在室温条件下，将单质碘、硫酸铜、丙酮、水及乙醇一锅混合，搅拌反应；然后对反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到CuI纳米粉体。本发明CuI纳米粉体的制备过程，采用了反应原料一锅法制备技术，制备过程简单，反应温度低，具有节能环保、高效安全的优势。

技术领域

本发明属于纳米材料及其制备领域，特别涉及一种CuI纳米粉体的制备方法。

背景技术

CuI是一种用途十分广泛的物质，可用作有机合成催化剂、树脂改性剂、人工降雨剂，以及加碘盐中的碘来源。其中，CuI作为催化剂，可以催化一系列卤代烃参与的偶联反应，例如Heck反应、Suzuki反应及Ullmann反应等。

目前，CuI的制备方法较多。比如：元素直接反应法(Yaqing Liu,et.al.Synthesisof nano-CuI and its catalytic activity in the thermal decomposition ofammonium perchlorate，Res.Chem.Intermed.，2015，41:3885–3892)，电沉积法(TakeshiTakeda,et.al.Copper(I)iodide-catalyzed regioselective allylation of α-(2-pyridylthio)allylstannanes.A new route to δ,ε-unsaturated ketones,TetrahedronLett.，1997，38，2879–2882)，水热法(L.P.Zhang,et.al.Growth and shape evolution ofoctahedral CuI crystal by a SC-assisted hydrothermal method，Mater.Res.Bull.，2006，41，905–908)，脉冲激光沉积法(P.M.Sirimanne,et.al.Characterization oftransparent conducting CuI thin films prepared by pulse laser depositiontechnique，Chem.Phys.Lett.，2002，366,485–489)，真空蒸发(K.Tennakone,et.al.Deposition of thin conducting films of CuI on glass，Sol.EnergyMater.Sol.Cells，1998，55,283–289)，等等。

现有的制备方法虽然可以制备出CuI，但仍然存在一些不足，如：在制备过程中，有的需要使用复杂昂贵的设备，有的需要使用添加剂，有的需要高温条件，有的产生毒性较大的副产物，或有的所得产物粒径分布范围较宽。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术的不足，提供一种简单易行、节约成本、节能环保的CuI纳米粉体制备方法。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明CuI纳米粉体的制备方法，是在室温条件下，将单质碘、硫酸铜、丙酮、水及乙醇一锅混合，搅拌反应；然后对反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到CuI纳米粉体；具体包括如下步骤：

(1)将单质碘溶解在乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水的体积比优选为1:1)中，制得浓度为0.075～0.30mol·L^-1的碘溶液；

(2)将硫酸铜溶解在丙酮和水的混合溶剂(丙酮和水的体积比优选为1:4)中，制得浓度为0.050～0.20mol·L^-1的硫酸铜溶液；

(3)将所述碘溶液和所述硫酸铜溶液等体积混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.025～0.10mol·L^-1，单质碘的浓度为0.0375～0.15mol·L^-1)；在所述混合溶液中硫酸铜和单质碘的摩尔比为2:3；