[发明专利]一种低吸湿性环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201610201384.2 | 申请日: | 2016-04-01 |
公开(公告)号: | CN105778429B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 曾碧榕;刘永洲;杨丽;朱继红;戴李宗;陈国荣;李忠裕 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08L83/04;C08G59/50;C08G77/398 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸湿性 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于其组成包括环氧树脂、固化剂和有机钛杂化倍半硅氧烷;其中,有机钛杂化倍半硅氧烷用量按质量百分比为环氧树脂的1%~20%,固化剂用量与环氧树脂的环氧当量为化学计量比;
所述有机钛杂化倍半硅氧烷由倍半硅氧烷三硅醇和有机钛酸酯合成得到,具体合成步骤如下:
(1)在配有冷凝管的三口瓶中加入倍半硅氧烷三硅醇和三氯甲烷,搅拌,溶解完全;
(2)氮气保护下加入有机钛酸酯,搅拌15~30min,55~65℃回流反应2~6h;
(3)旋蒸,浓缩,再用乙腈做沉淀剂,过滤收集产物,旋蒸干燥,得到有机钛杂化倍半硅氧烷。
2.如权利要求1所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于所述环氧树脂采用分子中含有至少两个环氧基团的化合物,所述环氧树脂选自缩水甘油醚、缩水甘油胺、缩水甘油酯中的一种;所述缩水甘油醚有双酚A型缩水甘油醚、双酚F型缩水甘油醚、双酚S型缩水甘油醚中的一种;所述缩水甘油胺选自苯胺缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的一种;所述缩水甘油酯选自二缩水甘油对(邻)苯二甲酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于所述固化剂为与环氧树脂配合使用的胺类化合物或酸酐类化合物。
4.如权利要求3所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于胺类化合物选自4,4’-二氨基二苯甲烷、乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺中的一种;酸酐类化合物选自邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、甲基环己烯四羧酸酐中的一种。
5.如权利要求1所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于按摩尔比,倍半硅氧烷三硅醇∶有机钛酸酯=1∶(1~3)。
6.如权利要求1所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于所述有机钛杂化倍半硅氧烷采用以下分子结构式中的至少一种:
其中R为非反应性基团,包括异丁基、异辛基、乙基、环己基、环戊基、苯基;R’为正丁基、异丁基或异丙基。
7.如权利要求1所述一种低吸湿性环氧树脂,其特征在于所述有机钛酸酯选自钛酸正丁酯、钛酸异丁酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述低吸湿性环氧树脂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
将环氧树脂放入容器中升温搅拌,再加入有机钛杂化倍半硅氧烷反应,同时真空抽除小分子,然后加入固化剂,搅拌均匀后倒入预热的模具中120~130℃固化4h,继续在130~150℃保温2h,最后在150~170℃保温2h,成型后即得低吸湿性环氧树脂。
9.如权利要求8所述低吸湿性环氧树脂的制备方法,其特征在于所述升温搅拌是在85~100℃下搅拌20~40min;所述反应的时间为40~80min。
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