[发明专利]对氨基苯甲醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610203251.9 申请日: 2016-04-01
公开(公告)号: CN107286030A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 燕美芳;赵敏;尹东;杨建 申请(专利权)人: 烟台安诺其精细化工有限公司
主分类号: C07C217/84 分类号: C07C217/84;C07C213/02
代理公司: 上海弼兴律师事务所31283 代理人: 胡美强,王卫彬
地址: 264000 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 氨基 甲醚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:溶剂中,催化剂Pd/C作用下,将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应,制得所述如式3所示的化合物;

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述催化剂Pd/C的质量分数为2%-30%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;

和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.01以上;

和/或,所述溶剂为C1-C4的醇类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种;

和/或,所述溶剂与所述如式2所示的化合物的质量比值为4-6;

和/或,所述氢气的压力为0.01MPa-1.0MPa;

和/或,所述还原反应的温度为20℃-70℃;

和/或,所述还原反应的时间为2-10小时;

和/或,在通入氢气前,将反应体系用保护性气体进行保护。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述C1-C4的醇类溶剂为甲醇和/或乙醇;和/或,所述芳香烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种;和/或,所述醚类溶剂为四氢呋喃;和/或,所述酯类溶剂为乙酸乙酯。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,

所述催化剂Pd/C的质量分数为10%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;

和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为 0.01-0.1,较佳地为0.05-0.06;

和/或,所述氢气的压力为0.05MPa-0.2MPa;

和/或,所述还原反应的温度为30℃-40℃;

和/或,所述还原反应的时间为4-6小时;

和/或,所述的保护性气体为氮气。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.05-0.06。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法还进一步包括如下步骤:甲醇、氢氧化钠及相转移催化剂作用下,将如式1所示的化合物与甲醇进行醚化反应,制得所述如式2所示的化合物;

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述如式2所示的化合物的制备方法包括如下步骤:将所述氢氧化钠与所述甲醇的混合液,与所述相转移催化剂混合,再分批加入所述如式1所示的化合物,进行所述的醚化反应。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,

所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述甲醇与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-1.6;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述氢氧化钠与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-3;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂与所 述如式1所示的化合物的质量比值为0.04-0.08;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的温度为50℃-80℃;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的时间为3-8小时。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,

所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述甲醇与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-1.4;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂与所述如式1所示的化合物的质量比值为0.04-0.05;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的温度为60℃-70℃;

和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的时间为4-5小时。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于烟台安诺其精细化工有限公司,未经烟台安诺其精细化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610203251.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top