[发明专利]对氨基苯甲醚的制备方法在审
申请号: | 201610203251.9 | 申请日: | 2016-04-01 |
公开(公告)号: | CN107286030A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 燕美芳;赵敏;尹东;杨建 | 申请(专利权)人: | 烟台安诺其精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C213/02 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 胡美强,王卫彬 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲醚 制备 方法 | ||
1.一种如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:溶剂中,催化剂Pd/C作用下,将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应,制得所述如式3所示的化合物;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述催化剂Pd/C的质量分数为2%-30%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;
和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.01以上;
和/或,所述溶剂为C1-C4的醇类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种;
和/或,所述溶剂与所述如式2所示的化合物的质量比值为4-6;
和/或,所述氢气的压力为0.01MPa-1.0MPa;
和/或,所述还原反应的温度为20℃-70℃;
和/或,所述还原反应的时间为2-10小时;
和/或,在通入氢气前,将反应体系用保护性气体进行保护。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述C1-C4的醇类溶剂为甲醇和/或乙醇;和/或,所述芳香烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种;和/或,所述醚类溶剂为四氢呋喃;和/或,所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述催化剂Pd/C的质量分数为10%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;
和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为 0.01-0.1,较佳地为0.05-0.06;
和/或,所述氢气的压力为0.05MPa-0.2MPa;
和/或,所述还原反应的温度为30℃-40℃;
和/或,所述还原反应的时间为4-6小时;
和/或,所述的保护性气体为氮气。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.05-0.06。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法还进一步包括如下步骤:甲醇、氢氧化钠及相转移催化剂作用下,将如式1所示的化合物与甲醇进行醚化反应,制得所述如式2所示的化合物;
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述如式2所示的化合物的制备方法包括如下步骤:将所述氢氧化钠与所述甲醇的混合液,与所述相转移催化剂混合,再分批加入所述如式1所示的化合物,进行所述的醚化反应。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述甲醇与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-1.6;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述氢氧化钠与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-3;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂与所 述如式1所示的化合物的质量比值为0.04-0.08;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的温度为50℃-80℃;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的时间为3-8小时。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述甲醇与所述如式1所示的化合物的质量比值为1-1.4;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述相转移催化剂与所述如式1所示的化合物的质量比值为0.04-0.05;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的温度为60℃-70℃;
和/或,所述如式2所示的化合物的制备方法中,所述醚化反应的时间为4-5小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于烟台安诺其精细化工有限公司,未经烟台安诺其精细化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610203251.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基