[发明专利]具有多个烯烃甾体化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式2化合物的制备方法，其特征是：

步骤1：

将式3化合物投入到硫酸水溶液或是1-4个碳的醇、水和硫酸组成的溶液中，搅拌直至无原料，再将反应液稀释至水中，用无机碱水溶液中和至PH值中性，过滤得到式4化合物；

步骤2：

将1-4个碳的醇和无机碱水溶液搅拌均匀，将式4化合物投入到其中，搅拌均匀。再加入2倍摩尔比以上的丙酮氰醇，控制温度在25-40℃之间搅拌反应直至无原料。再将反应液稀释入水中，用无机酸中和稀释液至PH值中性；过滤得到式5化合物；

步骤3：

将式5化合物投入到乙二醇中，再依次加入对甲苯磺酸、原甲酸三乙酯，升温至30-60℃反应直至无原料，再加入适量的有机碱中和，然后将反应液稀释入水中，过滤，得到缩酮物式6化合物；

步骤4

将干燥的式6化合物和乙烯基正丁醚投入到含有甲苯磺酸的2-6个碳的醚溶液中，搅拌反应至无原料，得到反应的中间体；再滴加入格氏试剂-甲基氯化镁/四氢呋喃，滴加完成后，室温搅拌反应至无中间体。再用饱和氯化铵水溶液缓慢滴加淬灭格式试剂，然后用无机酸调反应液的PH值小于3。加热反应液至40-70℃保温2小时，后降温至5-10℃，用无机碱水溶液调pH至中性，浓缩、稀释，过滤，得到式1化合物；

步骤5

将式1化合物粉碎或以1-4个碳的醇溶解，投入已培养好简单节杆菌的发酵罐中进行生物转化，得到化合物7。

步骤6：

将化合物7投入到醋酸中，再加入的盐酸氨基脲水溶液，升温反应直至无原料，降温至室温，稀释入水中，过滤，得化合物2。

式6化合物中4、5位和5、6位的虚线表示4、5位或5、6位存在双键。

2.一种式1化合物的制备方法，其特征是：

步骤1：

将式3化合物投入到硫酸水溶液或是1-4个碳的醇、水和硫酸组成的溶液中，搅拌直至无原料，再将反应液稀释至水中，用无机碱水溶液中和至PH值中性，过滤得到式4化合物；

步骤2：

将1-4个碳的醇和无机碱水溶液搅拌均匀，将式4化合物投入到其中，搅拌均匀。再加入2倍摩尔比以上的丙酮氰醇，控制温度在25-40℃之间搅拌反应直至无原料。再将反应液稀释入水中，用无机酸中和稀释液至PH值中性；过滤得到式5化合物；

步骤3：

将式5化合物投入到乙二醇中，再依次加入对甲苯磺酸、原甲酸三乙酯，升温至30-60℃反应直至无原料，再加入适量的有机碱中和，然后将反应液稀释入水中，过滤，得到缩酮物式6化合物；

步骤4

将干燥的式6化合物和乙烯基正丁醚投入到含有甲苯磺酸的2-6个碳的醚溶液中，搅拌反应至无原料，得到反应的中间体；再滴加入格氏试剂-甲基氯化镁/四氢呋喃，滴加完成后，室温搅拌反应至无中间体。再用饱和氯化铵水溶液缓慢 滴加淬灭格式试剂，然后用无机酸调反应液的PH值小于3。加热反应液至55-65℃保温2小时，后降温至5-10℃，用无机碱水溶液调pH至中性，浓缩、稀释，过滤，得到式1化合物；

式6化合物中4、5位和5、6位的虚线表示4、5位或5、6位存在双键。

3.如权利要求1、2所述的制备方法，其特征是所述步骤1中硫酸水溶液为15-50％硫酸水溶液。

4.如权利要求1、2所述的制备方法，其特征是所述步骤1中所述步骤1中1-4个碳的醇、水和硫酸组成的溶液中水、硫酸为25-40％硫酸水溶液，无机碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃、KHCO₃中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤2中无机碱为NaOH、KOH中的一种或几种，无机碱水溶液浓度为30-60％，式4化合物与无机碱水溶液的重量体积比为1:0.01-0.1。

6.如权利要求1、2所述的制备方法，其特征是所述步骤3中对甲苯磺酸为催化剂量，式5化合物与原甲酸三乙酯的重量体积比为1:0.7-2，有机碱为吡啶或三乙胺中的一种。