[发明专利]一种用于选择性脱氯的金属复合催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201610205717.9 | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN105749936A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 郑善龙;杨长清;李占宁;徐学军 | 申请(专利权)人: | 宁夏蓝丰精细化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/50;C07C209/74;C07C211/52 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 蔡志勇;邵长松 |
地址: | 755000 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 选择性 金属 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于选择性脱氯的金属复合催化剂,其特征在于,所述金属复合催化剂由负载金属及载体组成,所述负载金属由一种主金属及一种或几种辅助金属组成,所述负载金属负载于所述载体上形成所述金属复合催化剂;所述主金属选自元素周期表中第Ⅷ族元素,所述辅助金属选自锰、铁、钴、镍、铜、银、镉和铅。
2.根据权利要求1所述的金属复合催化剂,其特征在于,所述主金属选自钯或铂。
3.根据权利要求1或2所述的金属复合催化剂,其特征在于,所述辅助金属选自银和镍。
4.根据权利要求1所述的金属复合催化剂,其特征在于,所述载体选自活性炭、二氧化硅、硫酸钡、二氧化钛或氧化锆。
5.根据权利要求4所述的金属复合催化剂,其特征在于,所述载体选自活性炭。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的金属复合催化剂,其特征在于,所述主金属和辅助金属负载于所述载体上的负载量以单质计分别为所述载体重量的0.05~10%,优选0.5~5%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的金属复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)载体预处理:取计量过的载体,放入一定量5%硝酸溶液中进行酸洗预处理,80℃下回流4h后取出,用去离子水反复洗涤至中性后,80℃下烘干备用;
(2)制备前驱体溶液:将计量好的主金属及辅助金属的前驱体溶解在适量溶剂中,加入一定量酸,配制成前驱体溶液;当辅助金属为银或者其中一种为银时,用硝酸配制成硝酸盐溶液;
(3)制备载体混悬液:在计量过的上述预处理的载体中加入10倍溶剂,加热到80℃,获得载体混悬液;
(4)滴加混合:搅拌均匀后,以一定速率向上述载体混悬液中滴加上述前驱体溶液获得第一混悬液;
(5)沉淀:用5%NaHCO3溶液调节pH值至7.0~8.0,保持pH值为7.0~8.0下将第一混悬液加热搅拌2h后,滤出催化剂前体并用去离子水洗涤五遍;
(6)还原:在滤出的催化剂前体中加入20倍去离子水,加热到80℃,搅拌均匀获得第二混悬液,然后加入还原剂对催化剂前体进行还原;还原过程中,滴加5%NaHCO3溶液,使第二混悬液pH值始终保持在7.0~8.0;
(7)洗涤:还原3h后,滤出所得催化剂并用去离子水洗涤五遍;
(8)干燥:可选地,将上步滤出的催化剂置于80℃烘箱中烘干10h。
8.根据权利要求7所述的金属复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述主金属和辅助金属的前驱体为卤化物、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐或乙酸盐,优选氯化物或硝酸盐。
9.根据权利要求7所述的金属复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂是选自水、甲醇和乙醇之一的质子传递溶剂或者选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷和己烷之一的非质子传递溶剂。
10.根据权利要求7所述的金属复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂为甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾或氢气,所述还原剂用量为所述催化剂中主金属摩尔数的5~30倍。
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