[发明专利]一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201610206582.8 | 申请日： | 2016-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN105732410B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 黄忠林;孙思;曾淼;徐剑锋;徐志庆 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/30 | 分类号： | C07C229/30;C07C227/06 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陆明耀;姚姣阳 |
| 地址： | 215021 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯酸乙酯 过渡金属元素 含醇有机溶剂 二甲胺基 过渡金属羰基络合物 碱金属 反应生成中间体 二甲胺盐酸盐 碱金属氢化物 一氧化碳气体 高压反应釜 碱金属醇盐 原料利用率 原料转化率 原子经济性 产品纯度 二甲氨基 甲酸乙酯 碱金属盐 缩合反应 乙酸乙酯 原辅料 收率 催化剂 制备 套用 合成 回收 排放 | ||
1.一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：包括以下步骤：
S1，中间体制备步骤：以指定用量的碱金属醇盐与含醇有机溶剂或碱金属和/或碱金属氢化物与含醇有机溶剂为原料反应生成中间体；
S2，缩合反应步骤：以中间体、乙酸乙酯以及一氧化碳气体为原料，以含过渡金属元素的指定物质为催化剂，在高压反应釜中，控制压力为2-5MPa，温度为50-100℃，进行4-10h的缩合反应，生成含有化学式为：的碱金属盐的溶液；
S3，胺取代反应步骤：将S2中的溶液分批加入到二甲胺盐酸盐水溶液中，进行胺取代反应得到所述3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯；
所述碱金属醇盐为Li、Na、K对应的醇盐，所述碱金属醇盐的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种，所述催化剂为雷尼镍、羰基钴、氯化铑。
2.根据权利要求1所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：所述碱金属为下列之一：Li、Na、K；所述碱金属氢化物为Li、Na、K对应的氢化物。
3.根据权利要求2所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：所述含醇有机溶剂中的有机溶剂为苯、烷基苯、卤代苯、烷烃、酯、醇、醚中的一种或多种的混合物；所述醇为乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：所述含醇有机溶剂是有机溶剂与乙醇的混合物，所述碱金属醇盐或者碱金属和/或碱金属氢化物、有机溶剂、乙醇的摩尔比为1：2.5-10：1-2.0。
5.根据权利要求1所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：所述乙酸乙酯与催化剂的重量比为1：0.005-0.05。
6.根据权利要求1所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：乙酸乙酯与二甲胺盐酸盐的摩尔比为1：1-2。
7.根据权利要求1所述的一种3-N，N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于：所述二甲胺盐酸盐水溶液的浓度为10％-50％。
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