[发明专利]一种亲水性双羟基化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610207808.6 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105622922B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李维格 | 申请（专利权）人： | 苏州博纳化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/331 | 分类号： | C08G65/331;C08G65/332 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亲水性 羟基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、第一步酯化反应：在反应器中加入甲苯、聚乙二醇单甲醚、二元酸，边搅拌边升温至80±5℃，在搅拌下加入催化剂进行脱水酯化，升至120±5℃保温1小时，然后每升温10℃保温0.5-1小时，升至140-180℃至水不再生成，此为酯化反应结束，所述聚乙二醇单甲醚、二元酸之间的摩尔比为：1:1~1.2；
2）、第一步脱除：酯化结束后开始于140-180℃保温、抽真空脱除未反应的二元酸，时间1-3小时；脱除完毕后，快速降温至60±5℃；
3）、第二步酯化反应：在反应器中加入甲苯、三羟甲基丙烷，边搅拌边升温至80±5℃，在搅拌下加入催化剂进行脱水酯化，升至120±5℃保温1小时，然后每升温10℃保温0.5-1小时，升至140-180℃至水基本不再生成，此为酯化反应结束，所述聚乙二醇单甲醚、三羟甲基丙烷之间的摩尔比为：1:1~1.2；
4）、第二步脱除：酯化结束后开始于140-180℃保温、抽真空脱除未反应的三羟甲基丙烷及残留的甲苯，时间1-3小时；
5）、降温：脱除完毕后，快速降温至50℃以下，出料即得所述亲水性双羟基化合物。
2.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）和3）中的脱水酯化条件为：120±5℃保温1小时，然后每升温10℃保温0.5小时，升至140-180℃保温2小时至水不再生成为止。
3.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的化学式为CH3O(CH2CH2O)nH，式中n=10-120。
4.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述的二元酸为1，4-丁二酸、己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、杂多酸中的一种，其用量为反应物总质量的0.1-2%。
6.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）和3）甲苯的用量为反应物质总质量的10-100%。
7.根据权利要求1所述的亲水性双羟基化合物的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应为分段酯化反应。
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