[发明专利]一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610208421.2 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN107236002A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 廖霞;姜永红;袁志强;唐涌;王良彬;梁枫 | 申请（专利权）人： | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/48 | 分类号： | C07F9/48 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 614800*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 磷酸 二乙酯 合成 方法 | ||
1.一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：以甲基二氯化磷、石油醚、乙醇、乙醇钠为原料，反应完成后经分离、精馏得到甲基亚磷酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：所述反应包括以下步骤：
A、向合成釜内加入石油醚、乙醇和乙醇钠，搅拌0.5～3h；
B、向所述步骤A搅拌后的物料中加入甲基二氯化磷，甲基二氯化磷的加入量满足：甲基二氯化磷与乙醇、乙醇钠的摩尔比为1：（2~2.8）：（1.0~1.25），甲基二氯化膦与石油醚的质量比为1：（5~20）；
C、待甲基二氯化磷加入完毕后，搅拌混合物料。
3.根据权利要求2所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：在所述步骤A中，加入石油醚、乙醇和乙醇钠前，使用氮气置换合成釜内的空气。
4.根据权利要求2所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：在所述步骤B中，控制反应温度≤45℃。
5.根据权利要求2所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：在所述步骤C中，待甲基二氯化磷加入完毕后，控制温度在10～45℃下，搅拌混合物料3～8h。
6.根据权利要求1所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：所述分离为重量沉降分离，将分离得到的上层清液导入精馏塔进行精馏。
7.根据权利要求1所述一种甲基亚磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于：所述精馏为减压精馏，控制压力在-0.1～-0.01Mpa下，按温度分步收集溜出液石油醚、乙醇、甲基亚磷酸二乙酯和乙醇钠。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川省乐山市福华通达农药科技有限公司，未经四川省乐山市福华通达农药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610208421.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
