[发明专利]一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料的制备方法，属于磁电材料制备技术领域。

背景技术

随着计算机技术及电子信息技术的飞速发展，人们对电子元器件的要求越来越高，使得各种电子设备变得更加高度集成化、多功能化、小型化和快速响应化。在常规电子设备和系统中，电容、电感、电阻等无源元件的数量约是有源元件的10倍，而在某些无线通讯系统和移动终端产品中则可高达50～100倍，如果能实现分立的电容、电感等器件在同一单元或模块中的集成，将能大大节约整机空间，简化制作工艺，降低生产成本。由于电子设备的微型化和多功能化是必然趋势，因此，一种单一性能的材料很难满足各种高的要求，迫切需要材料具有较高的性能或者同时具有两种或两种以上的性能，以减小电路板有限空间的消耗，进一步实现小型化。基于此，这就要求研发新型功能陶瓷材料以及设计整合不同特性的材料成为新型材料。磁电复合材料由于其优异的介电、铁电、铁磁以及磁电耦合性能，引起了人们的广泛的研究。

以磁性材料为主的磁传感器已经广泛的应用在国民经济的各个领域中。已经实用化的有铁磁金属薄膜(NiFe、FeCo基)磁敏器件；使用Fe-Co-V合金丝的威氏器件；基于热敏铁氧体的的热簧开关；利用法拉第原理设计的光纤电流传感器和隔离器；采用磁性液体设计的多维度倾斜及震动传感器。从使用的功能上看，磁传感器可制成磁编码器、位移传感器、转速传感器、气象传感器、新电功能图传感器等等。只要设计巧妙，磁传感器几乎可应用在任何自动控制和传感领域。但现有的磁电材料制备生物传感器时，传感器的生物活性与强度较低，在使用过程中降解时导致钙磷富集的缺陷导致其应用较为狭窄，所以需要一种高效的活性磁电材料很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有的磁电材料制备生物传感器时，传感器的生物活性与强度较低，降解时导致钙磷富集的缺陷，提供了一种通过制备生物活性陶瓷，在Eu³⁺离子在固相烧结作用下取代部分Ca²⁺晶格位置，同时保持有不满的内电子壳层，使其产生磁性，再与钡铁氧体磁性材料复合进行制备，作为生物传感器时，可在表面形成羟基磷灰石层，与生物相容性较好，大幅提高其生物活性，增强其强度，使其降解过程中无副作用。

解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度为5%硝酸溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，待混合搅拌25～30min后，对其滴加正硅酸乙酯质量1/5的磷酸三乙酯，搅拌混合10～15min后，将其置于45～60℃下水浴加热25～30min，制备得活性液；

（2）待活性液制备完成后，按重量份数计，分别选取上述制备35～55份活性液、10～15份硝酸钙、10～15份硝酸镁和25～35份氧化铕置于三口烧瓶中，随后将其置于55～70℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，对其过滤并收集滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得活性凝胶前驱体；

（3）将上述制备的活性凝胶前驱体置于150～270℃马弗炉中进行初步煅烧，控制煅烧时间为2～3h，待初步煅烧完成后，按8℃/min的速率程序升温至650～800℃，保温煅烧8～10h，随后静置冷却至20～30℃，随后对其碾磨制备得活性陶瓷粉末；

（4）按重量份数计，分别选取25～45份上述制备的活性陶瓷粉末、20～25份碳酸钡、10～15份氧化钴和25～35份氧化铁于钢罐中，以去离子水为介质，控制钢罐中混合物：水：球磨珠质量比为1:1:2，在250～300r/min下球磨20～24h；

（5）待球磨完成后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，待干燥完成后，将其置于坩埚中，在150～200℃下初步煅烧2～3h，待初步煅烧完成后，将其置于1200℃马弗炉中保温煅烧3～4h；

（6）待煅烧完成后，静置冷却至20～30℃，并对其碾磨制备得铁氧体粉末，随后按质量比1:20，将聚乙二醇添加至铁氧体粉末中，搅拌混合25～30min，随后对其造粒并过筛，制备得40～80目铁氧体颗粒；

（7）收集上述制备的铁氧体颗粒，将其置于不锈钢模具中进行压制，随后将压制成型的材料置于1200～1300℃下煅烧3～4h，随后停止煅烧，静置冷却至20～30℃，即可制备得一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料。