[发明专利]一种β‑酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610209366.9 申请日: 2016-04-06
公开(公告)号: CN105837625B 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 陈文腾;唐湃;舒可;陈斌辉;邵加安;俞永平 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40;C07F9/32
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 张法高,赵杭丽
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 磷酸酯 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:

以烯烃叠氮、亚磷酸酯为起始原料,在有机溶剂中,以醋酸锰为氧化剂,反应生成的β-酮基取代的磷酸酯类化合物,烯烃叠氮、亚磷酸酯、醋酸锰的摩尔比为1:1:2,反应温度为室温,反应时间为6个小时,所得目标产物I通过硅胶色谱柱层析的方法纯化,反应式为:

其中:

R1为单取代或多取代的芳环、C1-C3链烷烃、其中单取代的芳环的取代基选用卤素、硝基、烷氧基、烷基、酯基;

R2和R3为C2-C4链烷氧基、苄氧基、芳环。

2.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所用的溶剂选用DMF。

3.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,目标产物I通过硅胶色谱柱层析的方法纯化的洗脱剂选用石油醚:乙酸乙酯=4:1。

4.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,目标产物I为:

(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(4-甲基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(3-溴-4-乙氧基苯基)2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(4-氯苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(3-溴苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-氧代-2-(对甲苯基)乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(3-硝基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯

(2-氧代辛基)亚磷酸二乙酯

(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二甲酯

(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二异丙酯

(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二苄酯

(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二苯酯

(2-氧代-2-苯乙基)(苯基)亚磷酸苄酯

(2-(3-硝基苯基)-2-氧代乙基)(苯基)亚磷酸苄酯。

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