[发明专利]一种β‑酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610209366.9 | 申请日: | 2016-04-06 |
公开(公告)号: | CN105837625B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 陈文腾;唐湃;舒可;陈斌辉;邵加安;俞永平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F9/32 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 张法高,赵杭丽 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
以烯烃叠氮、亚磷酸酯为起始原料,在有机溶剂中,以醋酸锰为氧化剂,反应生成的β-酮基取代的磷酸酯类化合物,烯烃叠氮、亚磷酸酯、醋酸锰的摩尔比为1:1:2,反应温度为室温,反应时间为6个小时,所得目标产物I通过硅胶色谱柱层析的方法纯化,反应式为:
其中:
R1为单取代或多取代的芳环、C1-C3链烷烃、其中单取代的芳环的取代基选用卤素、硝基、烷氧基、烷基、酯基;
R2和R3为C2-C4链烷氧基、苄氧基、芳环。
2.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所用的溶剂选用DMF。
3.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,目标产物I通过硅胶色谱柱层析的方法纯化的洗脱剂选用石油醚:乙酸乙酯=4:1。
4.根据权利要求1所述的一种β-酮基取代的磷酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,目标产物I为:
(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(4-甲基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(3-溴-4-乙氧基苯基)2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(4-氯苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(3-溴苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-氧代-2-(对甲苯基)乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(3-硝基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙基)亚磷酸二乙酯
(2-氧代辛基)亚磷酸二乙酯
(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二甲酯
(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二异丙酯
(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二苄酯
(2-氧代-2-苯乙基)亚磷酸二苯酯
(2-氧代-2-苯乙基)(苯基)亚磷酸苄酯
(2-(3-硝基苯基)-2-氧代乙基)(苯基)亚磷酸苄酯。
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