[发明专利]一种高性能石墨烯薄膜电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高性能薄膜储能电极领域，具体涉及一种高性能石墨烯薄膜电极及其制备方法。

背景技术

石墨烯作为21世纪最具前景的新材料，受到众多科研工作者的广泛关注。石墨烯具有透明、柔性、优良的化学稳定性、快速的电子迁移率、高导电导热、高比表面积、优异的力学性能等优点，成为理想的储能电极材料之一。理论上，石墨烯的质量比电容值高达550F/g。常见的石墨烯薄膜电极材料的制备方法有：真空抽滤法、旋涂法、电化学沉积法、机械力压膜法等。但是，由于石墨烯薄膜层与层之间受到π-π堆积作用，平行堆砌结构导致石墨烯表面活性位点减少，极大地限制了石墨烯薄膜电极材料的储能性能，使其实际储能性能远低于理论值。

为了提高石墨烯薄膜电极的储能性能，目前常用的方式主要是两步法：首先制备多孔结构石墨烯水凝胶，其次将其按需要切成块体并用机械力压成石墨烯薄膜，使得薄膜内部保留完整的微孔结构，以提高石墨烯薄膜电极材料的储能性能。然而，这种方法得到的石墨烯薄膜电极材料的力学性能很差，使得在实际应用中存在很大的局限。制备出高比电容值、且具有良好力学性能的柔性石墨烯薄膜电极材料很有必要。

因此，有必要寻找新颖的、简单易行的、便捷的制备方法，实现一步法大规模制备高性能石墨烯三维网络薄膜电极材料，实现该柔性薄膜在储能电极中的高容量、高库仑效率应用。

发明内容

本发明针对现有制备技术和电极性能优化上存在的不足，通过高温高压法制备得到一种石墨烯三维网络薄膜电极材料。此制备方法具有简单、快速，可大规模制备的优点。通过该方法制备得到的石墨烯三维网络薄膜具有优异的力学性能，良好的导电性，高比容量值，优异的倍率性能及循环稳定性。

本发明是通过以下技术方案实现的，具体地本发明包括以下步骤：

第一步，制备氧化石墨烯凝胶膜，所述氧化石墨烯凝胶膜通过将高浓度氧化石墨烯水溶液涂覆在憎水性基底表面得到；第二步，制备多孔三维网络结构石墨烯湿薄膜，所述多孔三维网络结构石墨烯湿薄膜通过将所述氧化石墨烯凝胶膜置于密闭反应釜内热处理得到；第三步，制备石墨烯薄膜电极，所述石墨烯薄膜电极通过将第二步反应得到的所述多孔三维网络石墨烯湿薄膜从基底上剥离并干燥得到。

进一步地，所述高浓度氧化石墨烯水溶液通过浓缩氧化石墨烯稀溶液得到，所述浓缩方法包括真空干燥、旋转蒸发仪蒸发或直接加热浓缩等。

进一步地，所述氧化石墨烯稀溶液由氧化石墨和水通过超声分散或高速搅拌得到，所述氧化石墨通过Hummers法、Brodie法和Staudenmaier法制备而成。

进一步地，所述高浓度氧化石墨烯水溶液浓度为5mg/mL～30mg/mL。

进一步地，氧化石墨烯稀溶液由氧化石墨和水制得，氧化石墨通过Hummers法、Brodie法和Staudenmaier法制备而成。

进一步地，所述的憎水性基底为耐高温聚合物膜，如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚醚酮或聚醚砜。

进一步地，所述氧化石墨烯凝胶膜的厚度为10微米～1000微米。

进一步地，所述反应釜体积为所述氧化石墨烯凝胶膜中水分体积的20～100倍。

进一步地，所述热处理温度为150℃～200℃。

进一步地，所述热处理时间为1h～24h。

进一步地，所述的干燥方法为室温晾干、加热烘干或冷冻干燥。

进一步地，如上述制备方法制得的石墨烯薄膜电极。

与现有薄膜电极制备方法相比，本发明的优点在于该石墨烯薄膜电极制备方法简单易行，具有自支撑、良好的力学性能以及优异的电化学性能。更重要的是，该方法得到的石墨烯薄膜电极质量比电容值及体积比电容值可调控，从而实现理想性能电极的可控大量制备。

以下将结合附图对本发明的方法及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1为本发明较佳实施例的石墨烯薄膜电极的扫描电镜图

图2为本发明较佳实施例的石墨烯薄膜电极的力学性能图

图3为本发明较佳实施例的石墨烯薄膜电极的电化学性能图

图4为本发明较佳实施例的石墨烯薄膜电极的电化学性能图

具体实施方式

实施例1

本实施例所述的石墨烯三维网络薄膜的制备方法包括以下步骤：

1、氧化石墨烯凝胶膜的制备。