[发明专利]高产率高纯度MoO2粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高产率高纯度MoO₂粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

除了做冶金添加剂外，二氧化钼(MoO₂)还具有优异的光学和电学性质，有希望应用于制造发光二极管(OLED)、液晶显示装置(LCD)、离子显示板(PDP)、场射显示板(FED)等设备。特别地，由于MoO₂结构中的单斜结构的对称性相对比较低(Magneli A,Gerog,Andersson.On the MoO₂Structure Type.Acta Chemica Scandinavica,1955,9:1378-1381)，而且MoO₂晶体每个八面体中的Mo原子偏离中心位置，使得MoO₂具有金属导电性，因此MoO₂能够用于制作电学器件，尤其当用于锂离子电池中的电极材料时对于提高电池性能具有重大意义。

一般来讲，制取MoO₂的方法大体上可分为气相法和液相法两大类。气相法主要使用H₂为反应气体通过还原反应制取MoO₂，例如用H₂还原(NH₄)₂Mo₂O₇或化学纯MoO₃，或用H₂还原(NH₄)₂Mo₂O₇与MoO₃的混合物。高温氢气还原法是目前关于MoO₂制备方法中研究最多的之一，技术比较成熟，其工艺和理论研究已经比较完善。但是，由于H₂在高温下的使用有安全性问题，这种方法存在较大风险。而液相法是使用乙二醇、柠檬酸等还原剂在液相条件下还原MoO₃前驱体或者(NH₄)₆Mo₇O₂₄等钼化合物以制取MoO₂的方法。液相法相比气相法耗能较低，但是反应时间长，化学反应复杂、难于控制，且需要后续的提纯除杂等工序，因此对反应条件的控制要求比较苛刻，限制了其规模化制备和生产。

由于热蒸发等物理气相沉积具有成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体等特点，本发明设计了一种独特的热蒸发气相迁移技术，以硫粉和MoO₃粉末作为原料(蒸发源)，在真空加热炉中，非混合式渐进反应方法，一步还原合成得到了大量高纯度的MoO₂粉末。这种MoO₂粉末的制备方法具有产率高、产量大、纯度高、安全可靠的优点，且产物粒度均匀，没有杂质，无需提纯后处理过程，该方法反应平和、进程易于控制，相比传统氢气气相还原方法更安全、更经济。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高产率、高纯度的MoO₂粉体的制备方法；该方法在真空加热炉中，通过热蒸发气相迁移技术，以三氧化钼(MoO₃)和硫(S)粉为原料(蒸发源)，在真空环境中、在载气带动下，采用非混合式的渐进反应方法，一步还原合成得到高产率、高纯度的MoO₂粉末。该方法具有合成条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉等优点；所获得的MoO₂粉体粒度均匀，没有杂质，无需提纯后处理过程，易于存贮和再加工；且该方法反应平和、进程易于控制，安全、经济。有望在锂离子电池的电极材料领域得到广泛应用。

本发明提出的高产率高纯度MoO₂粉体的制备方法，其特征在于，所述方法在真空加热炉中，通过热蒸发气相迁移技术，以三氧化钼(MoO₃)和硫(S)粉为原料(蒸发源)，在真空环境中、在载气带动下，采用非混合式的渐进反应方法，一步还原合成得到高产率、高纯度的MoO₂粉末。

本发明提出的高纯度MoO₂粉末的制备方法，包括以下步骤和内容：

(1)在真空加热炉中，将分别装有MoO₃粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域；