[发明专利]一种5-氮杂吲哚及其制备方法

权利要求书

1.一种5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将4-硝基吡啶溶解于无水DMF中，再加入缩合催化剂，在冰水浴下进行搅拌，滴加环氧乙烷，维持温度在0℃，反应持续2h后，用乙酸乙酯萃取，干燥，蒸发后制得4-硝基-3-羟乙基吡啶；

(2)将上一步骤中制得的4-硝基-3-羟乙基吡啶溶解于乙酸乙酯中，向其中加入氯化锂，在室温下中搅拌均匀后，加入冰醋酸，缓慢加热至60-70℃，以60-80mL/min的速度通入氢气，持续反应3h后，停止通入氢气，调节pH至7-9，蒸除乙酸乙酯，用氯仿萃取后，干燥，蒸发得到5-氮杂吲哚的粗产物，使用乙醇重结晶后的5-氮杂吲哚产品。

2.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缩合催化剂为氢氧化钠与碳酸钠的混合物，质量比为1:3。

3.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述4-硝基吡啶的摩尔与无水DMF的体积比为0.5-1mol/L。

4.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述4-硝基吡啶的摩尔与催化剂的体积比为12-18mol/L。

5.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述4-硝基吡啶与环氧乙烷的摩尔比为1:1.5-3。

6.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述4-硝基-3-羟乙基吡啶的摩尔与乙酸乙酯的体积比为0.5-1mol/L。

7.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述4-硝基-3-羟乙基吡啶与氯化锂的摩尔比为1:0.2-0.5。

8.如权利要求1中所述的5-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述4-硝基-3-羟乙基吡啶的摩尔与冰醋酸的体积比为5-7mol/L。

9.权利要求1-8中任一项所述的一种5-氮杂吲哚的制备方法所制备得到的5-氮杂吲哚。